齐墩果酸与牛血清白蛋白相互作用的光谱研究

采用荧光光谱、紫外光谱技术研究了齐墩果酸(OA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用及热力学特征.结果发现,在293 K、301 K及310 K时,OA与BSA结合常数分别为3.30×104、6.22×104和1.04×105 L·mol-1,通过热力学计算得到反应的焓变和熵变.研究表明,OA能使BSA的内源荧光猝灭,并...     

齐墩果酸衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以天然产物齐墩果酸为先导化合物,经过氧化、酯化(酰化)、水解等反应合成了8个齐墩果酸衍生物,以MCF-7和A549细胞为靶细胞,紫杉醇和吉非替尼为阳性对照物,采用磺酰若丹明B(SRB)法进行初步的体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物5a对A549细胞的抑制作用与母体齐墩果酸相当,化合物5d对A549细胞的抑制活性明显高于母体齐墩果酸。因此,化合物5a和5d值得进一步研究。     

齐墩果酸-环金属铱配合物的点击化学合成及抗肿瘤性能

选择天然产物齐墩果酸进行炔基化修饰(OA-alkyne),与环金属铱前体CycloIr-N₃在铜催化条件下发生叠氮-炔环加成(CuAAC)反应,得到新的环金属铱配合物CycloIr-OA,通过¹H NMR、ESI-MS对配体及配合物进行了表征。配合物具有良好的脂溶性,可以快速进入细胞。用MTT法、激光共聚焦成像及流式细胞术对CycloIr-OA的抗肿瘤活性和抗癌机制进行了研究。结果表明,连接齐墩果酸后,配合物CycloIr-OA的抗癌活性有较大提升。CycloIr-OA富集在肿瘤细胞的线粒体中,导致活性氧产生,同时将细胞周期阻滞在S期,最终诱导肿瘤细胞坏死。     

铜、锌离子对齐墩果酸与蛋白质相互作用的影响

使用荧光光谱和紫外吸收光谱研究金属离子存在下对齐墩果酸(OA)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响.实验结果表明,生理pH值条件下齐墩果酸对牛血清白蛋白的荧光猝灭可能是一个单一的静态猝灭过程.求得了OA与BSA相互作用的结合常数为6.16×103 L·mol-1.Zn2+或Gu2+存在下,OA对BSA的荧光猝灭类型没...     

HPLC测定山楂精降脂片中的齐墩果酸和熊果酸

采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为210nm。齐墩果酸在0.0195—0.78μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.76%（RSD为0.76%）;熊果酸在0.081—3.24μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.04%（RSD为0.80%）。本方法简便、快速,结果准确,可用于山楂精降脂片的质量控制。     

FTIR结合有效成分定量分析在傣药灯台叶质量控制中的应用

傣医药是我国传统医药的瑰宝,同时也是我国"四大民族医药"(藏、蒙、维、傣)之一。建立灯台树叶片(傣语习称"摆埋丁别")、嫩茎的傅里叶红外光谱和HPLC测定鸭脚树叶碱、熊果酸、齐墩果酸含量的方法以快速鉴别和区分不同药用部位,探讨嫩茎对灯台叶整体质量的影响及红外光谱结合高效液相色谱技术在傣药材质量评价中的应用。采集15批灯台叶和嫩茎红外光谱,平行三次,原始光谱经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化、二阶求导等预处理后进行主成分分析,分别测定鸭脚树叶碱[乙腈-0.1%氨水(40∶60),检测波长287nm],熊果酸和齐墩果酸[甲醇-0.1%甲酸水(88∶12),检测波长210nm]的含量。灯台叶及嫩茎原始光谱呈现相似的变化规律,差异较小,经自动基线校正、自动平滑、纵坐标归一化和二阶求导处理后在3 000~2 800和1 800~500cm~(-1)波段中吸收峰数目和强度差异明显;由导数光谱数据的主成分得分图可得知叶片和嫩茎各为一类,且不同批次叶片之间的变异大于嫩茎;叶片中有效成分平均含量均明显高于嫩茎(鸭脚树叶碱含量为嫩茎中的3.8倍,熊果酸含量为嫩茎中的5.1倍,齐墩果酸含量为嫩茎中的4.2倍);叶片中鸭脚树叶碱、熊果酸和齐墩果酸平均含量分别为0.79,8.47,7.51mg·g~(-1),嫩茎中三者的平均含量分别为0.21,1.78,1.67mg·g~(-1),熊果酸、齐墩果酸含量均明显高于鸭脚树叶碱含量,而熊果酸和齐墩果酸含量相对稳定。灯台叶的整体质量优于嫩茎,市售掺杂嫩茎的灯台叶不能直接纳入傣药应用,应先进行一定的净选后再加以利用。红外光谱技术结合液相色谱能快速对傣药不同药用部位进行定性定量分析,系统评价药材整体质量,可用于傣药的质量控制。     

黔产马兰草总皂苷含量测定研究

通过以冰醋酸(含5%香草醛)、高氯酸为显色剂,齐墩果酸作为对照品,采用紫外分光光度法,以550 nm为测定吸收波长,计算黔产马兰草中总皂苷的含量,从而建立黔产马兰草中总皂苷的含量测定方法。结果表明:齐墩果酸在0.029～0.079 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性良好,平均回收率为96.46%(n=6),RSD=1.04%。通过对10批次黔产马兰草中总皂苷的含量测定,其结果在1.86%～3.12%之间,说明黔产马兰草药材质量较均一稳定。本文所建立的黔产马兰草中总皂苷含量测定方法,操作简便、结果准确、重现性及稳定性好,回收率可靠,可用于黔产马兰草药材的质量控制方法。     

氮唑骈缀的齐墩果酸衍生物的合成及其体外抗肿瘤活性研究

在齐墩果酸A环和C-28位羧基设计引入五元氮杂环,合成了12个氮唑骈缀的齐墩果酸新衍生物,其化学结构经HRMS、1H NMR予以确认,采用MTT法评价了目标物对人胃癌细胞MKN-45、人宫颈癌细胞Hela、人口腔表皮样癌细胞KB、人乳腺癌细胞MCF-7和大鼠胶质瘤C6细胞的体外抗肿瘤活性.结果发现浓度为10μmol/L时,目标物体外的抗肿瘤活性较齐墩果酸得到一定提高,其中化合物Q2表现出较强的抗肿瘤活性.     

齐墩果酸分子印迹聚合物预组装体系的分子模拟及聚合物制备

以齐墩果酸(OA)为模板分子,三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、α-甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,三氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲醇和丙酮为溶剂,基于量子化学密度泛函理论(DFT)和ONIOM方法,采用Gaussian09软件模拟计算了模板分子与不同功能单体的印迹聚合物预组装体系的构型,探讨了模板分子与功能单体在不同印迹比例时所形成复合物的成键情况以及反应过程中的结合能,并采用自洽反应场极化连续模型(CPCM)计算了功能单体与模板分子在不同溶剂中的溶剂化能。结果表明,TFMAA与模板分子OA以1:1摩尔比形成复合物的结合能ΔE最高(-70.99kJ·mol~(-1)),结构最稳定,模板分子和功能单体在三氯甲烷中的溶剂化能最小。同时,采用实验方法验证模拟结果,并利用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪和静态吸附实验对印迹聚合物的形貌、化学基团和吸附性能等进行表征。结果表明,模拟结果与实验结果完全一致,计算机模拟对分子印迹体系的筛选和机理研究提供了理论依据。     

瑶药毛萼清风藤中总三萜酸的提取工艺优化及含量测定

【目的】优化瑶药毛萼清风藤(Sabia limoniacea wall.)中总三萜酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。【方法】以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法测定瑶药毛萼清风藤中总三萜酸的含量。通过单因素试验和正交试验相结合的方法考察提取方法、提取溶剂、乙醇浓度、料液比、提取时间对毛萼清风藤中总三萜酸提取的影响。【结果】试验所用比色条件为5%香草醛溶液0.2mL,高氯酸0.6mL,水浴温度70℃,水浴时间15min,检测波长545nm;最佳提取工艺为50倍量70%乙醇,于常温下超声提取40min;在此条件下所提取得到的平均总三萜酸含量为13.76mg/g。【结论】瑶药毛萼清风中总三萜酸含量相对较高,所得的优选工艺稳定可行。