高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量

移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72～24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%～6.4%。     

超高效液相色谱法同时测定膨胀烟丝中3种糠醛类化合物

粉碎后的膨胀烟丝样品(约1g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超声提取40min,取适量上清液在10 000r·min~(-1)转速下离心15min,过0.22μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAG~(TM)ULTRA C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈(1+9)溶液为流动相,在检测波长284nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.012～0.015 mg·L~(-1),测定下限(10s)为0.040～0.050mg·L~(-1)。方法用于膨胀烟丝样品的分析,加标回收率为76.1%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.2%～4.9%。     

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L~(-1)的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min~(-1)冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L~(-1)的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1～2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05～1.0mg·L~(-1),0.01～0.20mg·L~(-1)内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg~(-1)。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物叶片中吲哚-3-乙酸及其3种氧化产物

以玉米叶片为供试材料,建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明,该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好,灵敏度较高,4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg,定量下限为0.007~5.43μg/kg;方法的加标回收率为89.5%~95.3%,相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明,IAA,ICI,ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10),(26.21±2.13),(18.65±2.02),(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定,通用性较好。     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.