烯烃的自由基环化反应研究进展

综述了近年来烯烃自由基环化反应的研究进展，主要包括通过烯烃的自由基环 化反应合成内酯、内酯胺及一些含杂原子的环状化合物，同时对烯烃自由基环化反 应新进展－－超临界二氧化碳流体作为反应介质也作了阐述。     

棒丝氨酸的全合成研究I. 从D-葡萄糖合成3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体

以D-葡萄糖为原料经侧链氨基酸合成, 与β-内酰胺缩合, 唑烷环合和除保护基等反应合成了棒丝氨酸的O-苄基衍生物, 3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体(18)。     

顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮的合成

以取代苄叉氨基环己烷与Dane盐环化制备了23种新的单环β-内酰胺类化合物-顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮. 并测定了合成的氮杂环丁酮类化合物的抗菌活性和抑制β-内酰胺酶的活性.     

两种吡咯并内酰胺生物碱的分离及结构

从中国南海西沙群岛采集的海绵Ｓｐｏｎｇｉａｏｂｌｉｇｕｅ中分离得到系列生物碱，报道了两种吡咯并内酰胺生物碱ａｌｄｉｓｉｎ（Ｓ－Ⅰ）和２＿ｂｒｏｍｏａｌｄｉｓｉｎ（Ｓ－Ⅱ），用ＩＲ、ＭＳ、ＨＮＭＲ、ＣＮＭＲ和二维核磁共振谱（ＤＥＰＴ，Ｈ－ＨＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ）等波谱数据确定了它们的结构。     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂[卓]-α-氨基-β-内酰胺衍生物的合成及晶体结构

甘氨酸N-端保护试剂邻苯二甲酰亚胺乙酰氯、1,5-苯并硫氮杂在三乙胺的存在下,用微波辐射合成了5个1,5-苯并硫氮杂 -α-氨基-β-内酰胺衍生物,反应在6min内完成,产率较为满意.X射线衍射分析确定了产物的立体结构.结果表明,微波辐射下的反应为立体专一性反应,β-内酰胺环上的两个取代基位于环的同侧为顺式.     

一种新的合成12-氧代-1,15-十五内酰胺的方法

设计了一种新的合成12-氧代-1,15-十五内酰胺(4)的方法, 即以α-硝基环十二酮(1)为原料, 经与丙烯腈的Michael加成, 氰基选择性还原为氨基后扩环, 再经Nef反应合成了4, 总收率为28%.     

两上典型头孢类β—内酰胺抗生素的化学发光特性比较

研究发现 Ce( )氧化含巯基 ( -SH)的化合物能产生弱发光 ,且 Rh6G能大大增强此弱发光 ,由此建立了测定头孢类 β-内酰胺类抗生素的 FIA-CL分析法。在选定的最佳条件下 ,经测试 ,几个典型的头孢类抗生素化学发光强度均在 1 .0× 1 0 - 8～1 .5× 1 0 - 5g/ m L范围内与其浓度呈良好的线性关系。头孢哌酮钠和头孢拉定的化学发光特性具有突出的差异     

Solid-Phase Total Synthesis of 1-β-Methylcarbapenem

A 1-β-methylcarbapenem analogue 6 was synthesized on polystyrene-diethylsilane resion (PS-DES) using 2-azetidinone bearing with 2-oxazolidone chiral auxiliary as starting material.     

2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1～10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %～103 %之间