丙烯酰胺水溶液微液滴中聚合致分相及异形颗粒的制备

丙烯酰胺(AM)、聚乙二醇(PEG)水溶液液滴经聚合致分相可得到以聚丙烯酰胺(PAM)为核的核壳结构液滴。通过提高体系中交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)含量,在AM水溶液液滴中也会发生聚合致分相形成核壳结构液滴。考察聚合温度、AM质量分数、MBAM质量分数、MBAM与AM质量比(m(MBAM)/m(AM))等对分相过程的影响。结果表明:在聚合温度为92℃、AM质量分数5%、MBAM质量分数1%、m(MBAM)/m(AM)0.3时,均可观察到液滴经聚合致分相形成的核壳结构;通过改变形成液滴的水相与油相流速比可以调节液滴中PAM核的形状。将液滴中的核收集,通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)表征,证明其核为PAM,得到了蘑菇形以及其他形貌的PAM颗粒。     

青霉素过敏性休克反应迟发2例

例１鞠某,男２８岁,因转移性右下腹痛,于１９９６年１２月１３日入院。诊断为慢性阑尾炎,给予抗炎治疗。当日上午８时肌肉注射青霉素８０万单位,１０时２０分,患者突然寒战,体温４０．１℃,呼吸急促,脉细,口唇发泔,血压测不到,心率快,立即肌肉注射０．１％肾上腺素０．５ｍｌ及静脉注射地塞米松５ｍｇ,吸Ｏ２。１０时３０分症状缓解,呼吸平稳,脉搏规则有力,血压升至１６．０／１２．０ＫＰａ。例２,周某,女,１８岁因咳嗽,咳脓性痰,来院门诊,诊断为急性支气管炎,给予青霉素８０万单位肌肉注射。用药两天病情好转,第…     

磁化水及其溶液表面性质的研究

研究了磁化水和表面活性剂水溶液磁化后某些表面性质的变化。发现它们的表面张力均明显下降,下降幅度与磁感应强度和放置时间有关。给出了磁化水的核磁共振谱（ＮＭＲ）。     

探讨含过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质

随着时代的进步和社会经济的发展,多金属氧酸盐得到了较为广泛的应用,这是因为在诸多的领域内,它所表现出来的性质都比较的优异,如催化化学、药物化学、分析化学等,受到了人们的关注和重视。在很多的文献中已经研究了含过渡金属配合物修饰的多金属氧酸盐的合成、晶体结构和性质,本文结合以往的研究结果,进行了深入的探讨。     

新高考背景下高考化学试题分析与命题研究——水溶液主题

通过建立模型分析了近6年来的北京市高考试题。从试题水平来看,学生需要建立水溶液问题的基本认识角度和分析思路;从能力要求来看,部分试题实现了对关键能力的融合考查。在此基础上进行试题命制和施测,发现学生不能自主调用多个认识角度形成思路,提出了比较不同问题情境中的共同认识角度与建立“水溶液-平衡”二元分析模型的教学改进策略。     

石墨化碳黑净化柱结合HPLC－PDA和LC－MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱）,结合高效液相色谱－二极管阵列检测法（HPLC－PDA）和液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC－PDA分析提供了理想的色谱图,为LC－MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释－液相色谱－串联质谱法（SIDA－LC－MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC－PDA和SIDA－LC－MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82% ~ 102%）和较小的相对标准偏差（≤ 9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC－PDA、SIDA－LC－MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。     

铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。     

一种醇羟基亲水色谱固定相及其制备方法

一种醇羟基亲水色谱固定相,其结构为右式,其中,x为-OCH3或-OCH2CH3,Y为-CH200C-或者-CH2NHOC-;当m=0时,n=0;当m=1时,n=0-4。本发明采用clickchemistry作为键合反应方法：首先在硅胶表面引入叠氮基团,然后以水／乙醇或桕甲醇混合体系为反应溶剂,将修饰有末端炔烃的一元或多元醇分子键合到硅胶表面,即得醇羟基极性固定相。此固定相结构简单,性质稳定（在酸碱条件下不发生电离）,制备过程简单（室温下水溶液体系中反应）,高效（clickchemistry选择性和转化率都可达100％）。采用该方法制备的极性固定相在水/乙腈（水含量〈40％=流动相中表现出典型的亲水作用液相色谱特征,对极性化合物有很好的保留和分离选择性。     

水溶液中环氧值的测定

基于用酸滴定法滴定与亚硫酸钠在水溶液中反应所生成的氢氧化钠,提出了测定环氧值的方法.以环氧氯丙烷(ECH)为试验对象,令一定量的ECH与亚硫酸钠在一定体积的水溶液中反应1～2 h后,分取部分经定容至一定体积的反应溶液,用标准盐酸溶液滴定.按文中给出的公式计算其环氧值,对反应时间、反应温度和溶液的pH值对测定的影响作了试验.方法的检出限为4.5×10-5mol·L-1,还对方法的精密度和回收率进行了试验,测得相对标准偏差和回收率依次在1.3%～1.8%之间和95.9%～98.6%之间.     

高效液相色谱法测定苹果与山楂制品中展青霉素

利用高效液相色谱法测定了苹果、山楂等制品中的展青霉素.样品经乙酸乙酯提取、碳酸钠净化后进行检测,通过对流动相、检测波长等试验条件的优化,消除了5-羟甲基糠醛对展青霉素测定的干扰,方法的回收率为95.2%～107.1%;检出限(3S/N)为0.04 mg·L-1,线性范围在0.14～2.8 mg·L-1.