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71.
建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。 相似文献
72.
73.
4,6-二氯-2-嘧啶基苯硫甲基磺酰脲与甲醇钠反应,合成了15个 见文献报道的标题化合物。它们的结构经IR,^1HNMR,MS,元素分析证实。其中一类化合物具有较强除草活性。 相似文献
74.
酶联免疫吸附分析法测定水样中的阿特拉津 总被引:18,自引:0,他引:18
应用阿特拉津半抗原衍生物共价交联于载体蛋白分子上,制成免疫抗原,经免疫得到高质量的兔抗阿特拉津抗血清。经条件优选,建立了测定阿特拉津的酶联吸附分析竞争法,测定性范围为0.05-5.00μg/L,最低检出限仅为0.018-0.022μg/L,且精密度高,特异性强。 相似文献
75.
Xia-Li Yue Hu Li Shuang-Shuang Liu Qing-Ye Zhang Jing-Jing Yao Fei-Yan Wang 《中国化学快报》2014,25(7):1069-1072
With the increase of herbicide-resistant weeds, novel, more selective and even more potent herbicides to control weeds are needed. In this paper, a series of N-fluorinated phenyl-N'-pyrimidyl urea derivatives were synthesized and screened for their herbicidal activities against Amaranthus retroflexus (AR) and Setaria viridis ( SV). Compound 2S (N-(3-trifluoromethylphenyl)-N'-(2-amino-4-chloro-6-methylpyr- imidyl) urea) exhibited marked herbicidal activity against SV(IC50 =11.67 mg/L) and is more potent than bensulfuron (IC50= 27.45 mg/L), a commercially available herbicide. A statistically significant CoMFA model with high prediction abilities (q2 = 0.869, r2 = 0.989) was obtained. 相似文献
76.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中31种三嗪类除草剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测农田土壤中31种三嗪类除草剂残留的分析方法。土壤样本经加速溶剂萃取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18反相柱(150 mm×2.0 mm×3μm),流动相为梯度变化的乙腈和0.1%甲酸溶液。检出限(S/N≥3)为0.008~0.440μg/L,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.996);在0.40~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为76.9%~102.0%,RSD为3.4%~10.3%。利用本方法对沈阳地区农田表土的筛查发现,阿特拉津、西玛津、扑草净和脱乙基阿特拉津为该区域主要的三嗪类除草剂物种。 相似文献
77.
含喹唑啉二酮片段的新型三酮类化合物的合成及生物活性 总被引:2,自引:0,他引:2
对羟苯基丙酮酸双氧化酶(EC 1.13.11.27, HPPD)是一个重要的除草剂作用靶标. 为了寻找具有高效除草活性的新型HPPD抑制剂, 在前期研究的基础上设计合成了24个含有喹唑啉二酮结构的三酮类化合物9a~9x. 所合成的化合物均经过1H NMR, 13C NMR和 HRMS的表征. 以来源于拟南芥的HPPD (AtHPPD)为测试对象进行酶抑制活性筛选, 结果表明所合成的大部分化合物对AtHPPD均表现出了较好的抑制效果, 其中化合物9i的Ki 值为0.005 μmol/L, 显著优于商品化对照药剂硝磺草酮(Ki=0.013 μmol/L). 进一步温室盆栽筛选结果表明, 多数化合物在150 g ai/ha的剂量下对六种供试杂草中的至少一种表现出80%以上的防效, 特别是化合物9g在37.5 g ai/ha的低剂量下对所测试的六种杂草中的四种仍表现出了大于85%的抑制效果, 同时9g 在150 g ai/ha的剂量下对水稻和小麦均表现出了很好的作物安全性, 可以作为先导化合物供进一步深入研究. 相似文献
78.
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基于QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了C18、氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+) 3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%, 32种农药的定量限(S/N≥10)为0.2~5.0 μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。 相似文献
79.
本文采用α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基氨基酸酯进行反应,合成了通式为(PhO)_2POCHRNHCH_2CONHCHR~1COOR~2的一系列新型含磷二肽,通过~1H NMR、IR、MS和元素分析证明了其结构。初步生物活性测定表明其中有些化合物具有较高的选择性除草活性。 相似文献
80.
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。 相似文献