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51.
建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。 相似文献
52.
建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。 相似文献
53.
N'-5-四唑基-N-芳甲酰基硫脲的合成及其生物活性研究(I) 总被引:17,自引:0,他引:17
为寻找新的高活性农药,根据生物等排原理,设计合成了10种未见文献报道的 N'-5-(1H-1,2,3,4-四唑基)-N-芳甲酰基硫脲类化合物。它们的结构经IR,~1H NMR和元素分析确证。初步的生物活性测定结果表明,部分化合物具有优良的除草 活性或植物生长调节活性。 相似文献
54.
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从 80年代初开始使用 ,目前它的使用面积不断扩大 ,每年用量平均以 2 0 %的速度递增。近年来研究发现 ,阿特拉津在土壤中半衰期较长 ,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留 ,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此 ,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定 ,常采用气相色谱NPD检测 ,通常需要对样品提取和净化。样品提取常采用振荡法 ,振荡时间较长 ,提取剂用量较多 ;样品的净化采取液液萃取… 相似文献
55.
高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-US)选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS测定。对液-质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂在25-1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996-0.9997。在0.02-1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在72.1%-98.8%之间,相对标准偏差为0.90%-7.74%。该方法简便、快速、灵敏,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。 相似文献
56.
新型除草剂丙酯草醚A环14C均标记合成和鉴定 总被引:5,自引:0,他引:5
以U-14C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和1H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%. 相似文献
57.
58.
固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂 总被引:29,自引:0,他引:29
建立了饮用水中痕量除草剂的SPE-LC-MS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂(阿特法津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆)的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准(单种农药浓度小于0.1ug/L)。比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少(所需时间为液液萃取的、1/60,离线SPE的1/20),而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津(1.9ug/L)和乙草胺(1.64ug/L)。 相似文献
59.
60.