基团的电子效应与单取代苯对位^1H,^13C的化学位移

基团的电子效应与单取代苯对位１Ｈ、１３Ｃ的化学位移＊韩长日冯娇杨钟照平（海南师范学院化学系海口５７１１５８）关键词１Ｈ的化学位移１３Ｃ的化学位移基团电负性共轭效应引言在１Ｈ、１３Ｃ核磁共振谱中，化学位移值的大小主要取决于屏蔽作用的大小，而屏蔽作用的大...     

一类新的4-取代胂酸型变色酸偶氮多卤显色剂的合成及其与稀土元素显色反应的研究

本文研究了五个结构新颖的显色剂与稀土元素的显色反应。其中的二溴羧基偶氮氯肿(CAsA-DBK)与稀土元素反应具有对比度大、灵敏度高、选择性好等优点。在0.6mol/LHClO_4介质中,不加任何掩蔽剂条件下,只与铈组稀土显色,与钇组稀土几乎不显色,是一个较有特色的铈组稀土试剂。     

反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分

建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8～ 1 .1mg/mL ,0 .0 1～ 0 .30mg/mL ,0 0 3～ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,已用于北京降压0号样品的测定     

氯分子束与钛表面激光化学反应动力学

本文采用飞行时间质谱技术测定了在紫外(355nm), 可见(560nm)和近代红外(1064nm)脉冲激光作用下, 氯分子束与Ti表面反应产物的质量分布和速度分布。所得结果表明, 不同波长激光诱导反应的主要产物相同, 有Ti, TiCl, TiCl3和TiCl4。在高能量密度的紫外激光作用下, 首次测得具有很高动能的原生Ti+。各种含Ti氯化物的飞行时间谱, 能满意地用单组分或多组分Maxwell-Boltzmann公式拟合和分析。上述激光诱导气-固表面反应的机理主要由氯分子在Ti表面上的解离吸附,吸附态氯原子在表面上生成TiClx(X=1～4)的连串反应以及激光诱导脱附所组成。近红外激光主要引起热脱附, 而紫外激光的作用还原可能有非热脱附过程。     

催化还原褪色光度法测定蒙药中痕量铜(Ⅱ)

在增敏剂溴化十六烷基三甲胺和活化剂α、α-联吡啶存在的条件下,以铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮氯膦mA褪色为指示反应建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。用固定时间法在554 nm处检测催化反应,方法的线性范围为0~0.11μg/mL,检出限6.3×10-11g/mL,相对标准偏差为3.6%。用于多种蒙药样品中痕量铜的测定。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

钯的高选择性流动注射分析方法的研究

Pd(Ⅱ)与DBC-偶氮氯膦在硫酸介质中经加热发生络合显色反应,将此显色反应与流动注射分析技术结合,研究了影响该流动注射显色体系的各种因素,建立了钯的流动注射分析方法.用该方法可不经分离直接测定二次阳极泥和氯化渣中的钯.     

气相色谱法测定三聚氰氯的研究

气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚＊田锦霞＊孙维星（东北师范大学化学系长春１３００２４）关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯（ＣＮＣｌ）３是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂，也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分...     

芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚的光催化降解

利用连续流动微反、原位红外和GC/MS等手段考察了芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚（2-CEES）在P25 TiO2上的光催化降解反应,证实CO2和H2O是这个反应的最终产物.详细的跟踪分析表明,除了CO2和H2O外,在反应的气相混合物中可检测到C2H4、CH3CHO、CH4、CO、HCl和H2S；少量小分子的羧酸、醚和砜；微量C2H5SC2H5、C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4Cl和CH2ClCH2Cl等中间产物;在反应后的催化剂表面可检测到C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4OH、C4H9S2C2H5和C2H5S2C2H4OH、等物.根据这些结果提出了2-CEES光催化降解的反应机理,推断2-CEES的光催化降解涉及脱氯、C－S键断裂、有机硫化物光聚合和裂解等复杂过程最终转化为CO2和H2O.认为各种硫物种在表面的积聚引起了催化剂的缓慢失活.     

4,4′-二（4-氯甲酰苯氧基）二苯砜的合成

对甲基苯基三甲硅基醚;二氯二苯砜;二（氯甲酰基苯氧基）二苯砜;合成