吡嗪缩氨基脲配体铜/锌配合物的晶体结构及荧光性质

合成并通过单晶X射线衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Cu₂（L）₂Br₂]·CH₃OH（1）和[Zn₂（L）₂（CH₃COO）₂]·2CH₃OH（2）的结构（HL为3-乙基-2-乙酰吡嗪缩4-苯基氨基脲）。单晶衍射结果表明,配合物1中,中心Cu（Ⅱ）离子与来自1个三齿缩氨基脲配体阴离子和2个μ²-桥联的溴离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。配合物2中Zn（Ⅱ）离子配位构型与配合物1中Cu（Ⅱ）离子的相同,周围的供体原子为N₂O₃。配合物2中的2个醋酸根的配位模式不尽相同,其中一个为μ-OCO双齿桥联,另外一个为μ-O单齿桥联。甲醇溶液中,配合物1和2的荧光发射峰与配体HL相似。     

铁氰化铈薄膜固载血红蛋白修饰的过氧化氢生物传感器的制备及性能

采用电化学沉积法将铁氰化铈(CeHCF)薄膜修饰于玻碳电极(GCE)表面,得到铁氰化铈薄膜修饰玻碳电极;将血红蛋白(Hb)固载于该修饰电极表面,成功制得了Hb/CeHCF/GCE过氧化氢生物传感器.考察了铁氰化铈薄膜修饰玻碳电极的氧化还原机理和制备条件,并对血红蛋白在电极上的电子传递过程进行了较为深入的研究.结果表明,铁氰化铈薄膜为血红蛋白提供了温和的固载环境,可实现血红蛋白与电极表面的直接电子转移,提高了血红蛋白的电化学活性;所制得的传感器对过氧化氢具有较高的催化响应和较强的稳定性.相关研究结果在生物医学和临床医学领域具有一定的借鉴意义.     

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。     

瘦肉精快速检测试剂产业化取得新进展

不久前,由北京维德维康生物技术有限公司承担的“畜产品中新型‘瘦肉精’快速检测产品中试及产业化”取得新进展,目前已完成新型瘦肉精的胶体金快速检测卡和试剂盒的生产工艺优化以及中试生产。     

直接进样电喷雾离子阱质谱法对含硫三联吡啶衍生物的研究

采用电喷雾电离质谱通过直接进样方式对合成的3个含硫的三联吡啶配体及2个钌配合物进行分析,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。结果表明,含有芳硫基和苄硫基的三联吡啶配体在电喷雾过程中采取了不同的断裂方式,前者首先从与芳硫键相连的碳硫键断裂失去不含硫的部分碎片离子,而后者则从苄基碳硫键断裂失去含硫的部分碎片离子。两类配体与钌形成的配合物均具有较稳定的结构,不易发生多级质谱断裂。通过对配合物分子离子峰和同位素峰的分析讨论,确定了含硫的三联吡啶合钌配合物的结构。这一研究结果表明电喷雾多级串联质谱适合于含硫三联吡啶类配体及其钌配合物的结构研究,方法简便高效、准确可靠,为该类化合物的结构研究提供了参考。     

凹凸棒土应用于水样中铜和铅测定的研究

本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%～105%之间,结果令人满意。     

巨介电CCTO及CCTO/聚合物研究

具有类钙钛矿结构的钛酸铜钙CaCu3Ti4O12(CCTO)介电陶瓷材料以其巨介电特性、介电常数的温度和频率稳定性及非线性等特性在材料研究领域和实际应用中受到广泛关注。本文比较了CCTO各种巨介电理论和模型,详述了目前能够较合理地解释CCTO巨介电特性的内部阻挡层电容模型(IBLC)。综述了制备方法、制备条件及改性方法对CCTO介电性能的影响。离子掺杂是降低CCTO介电损耗常用的方法之一,掺杂效果受掺杂离子半径、离子价态等多种因素的影响。将陶瓷粉体与聚合物进行复合形成0-3型复合材料是目前制备综合性能良好的介电材料的有效方法,对CCTO/聚合物复合材料的研究进展进行了评述。最后,展望了CCTO陶瓷材料的发展前景。     

芳基碘鎓盐促进芳基化反应的应用

二芳基碘鎓盐属于有机高价碘化合物,具有无毒、反应条件温和以及良好的选择性等优点,在有机合成中具有重要地位,受到广大化学工作者的关注。近年来,利用二芳基碘鎓盐在金属催化下进行的芳基化反应为一些难以合成的杂环化合物的合成提供了简便、高效的方法;同时,二芳基碘鎓盐在无催化剂下进行的芳基化反应,为C—C偶联反应开辟了新的绿色合成路线。本文综述了近年来二芳基碘鎓盐在有机合成中促进芳基化反应的最新进展,着重介绍了利用二芳基碘鎓盐作为芳基化试剂与有机金属试剂、烯烃和炔烃类以及杂环化合物进行芳基化反应的研究;总结了二芳基碘鎓盐与杂环化合物反应中钯催化和铜催化下芳基化反应的机理,最后对二芳基碘鎓盐在今后有机合成中的应用作出了展望。     

铁铈复合氧化物催化剂SCR脱硝的改性研究

利用共沉淀法制备了铁铈催化剂,考察添加钛、锆、钨和钼对其SCR脱硝的改性规律。结果表明,钨和钼的添加提高了铁铈催化剂高温脱硝性能,却使其低温活性有所降低;钛的添加对铁铈催化剂脱硝性能具有促进作用,尤其提高了其低温活性,并拓宽了其完全转化温度窗口,为最佳改性物。当钛的物质的量比逐渐由0.10增至0.40,铁铈钛催化剂低温脱硝效率先增大后减小,但其高温脱硝效率逐渐增大至100%,钛的最佳物质的量比为0.15。XRD和N₂吸附分析结果表明,钛能优化铁铈催化剂的孔隙结构,增大其比表面积和比孔容,细化其孔径,并与催化剂中铁、铈氧化物形成良好的固溶体,从而提高了铁铈催化剂的SCR脱硝性能。Fe_0.8Ce_0.05Ti_0.15O_z催化剂在150～400℃取得了高于90%的NO_x转化率。     

铜催化C—N,C—O偶联反应的研究进展

C—N,C—O键偶联是有机合成中的一类重要反应,铜催化的偶联反应是该类化学键形成中的主要手段之一,相比钯等过渡金属,金属铜具有低毒、廉价、反应条件温和等优点.按照所形成化合物的结构类型综述了铜催化C—N,C—O键偶联反应的最新研究进展.