多种纳米结构Fe掺杂TiO2光热耦合水分解制氢研究

氧空位是材料缺陷工程的重要组成. 基于光生氧空位的直接热利用, 实现纯水分解制氢的光热耦合实验, 被认为是太阳能综合利用的有效途径. 以多种制备方法合成的TiO₂纳米材料为基础, 研究了多种形貌纳米TiO₂及其Fe掺杂改性材料的光热耦合反应能力. 通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 X射线衍射(XRD)和电子顺磁共振(EPR)对晶体特征进行表征, 利用漫反射光谱(DRS)、 光致发光(PL)和三电极测试法表征了材料的性能, 并结合密度泛函理论(DFT)计算了产氢反应路径. 研究结果表明, 溶胶-凝胶法制备的纳米颗粒相比水热法制备的纳米片及纳米线, 体相内缺陷较多, 载流子强度高, 光热耦合产氢效果较差. Fe掺杂改性扩展了光响应, 增强了载流子分离和寿命, 降低了电子传输阻抗, 利于光反应过程中光生氧空位的形成, 克服了制氢反应中的关键能垒. 同时, 纳米材料中的缺陷促进了Fe离子的有效掺杂, Fe掺杂TiO₂纳米颗粒的光热耦合平均产氢量为9.73 μmol/g, 性能提升达13倍.     

Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0～4.0.考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响.根据分析线的选择原则,结合待测元素...     

含三苯胺基团的菲咯啉铁(Ⅱ)配合物电致变色材料的合成及性质

以4-甲酰基三苯胺和1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,经过缩合、甲基化等反应合成了配体N-甲基-2-(4-二苯胺基苯基)咪挫并[4,5-f][1,10]-菲咯啉(TPAPhen),再与Fe~(2+)配位得到配合物[Fe(TPAPhen)_3](BF_4)_2,最后经过电化学聚合在ITO玻璃表面制备了新型电致变色材料poly-Fe(TPAPhen)_3。在外加电压作用下,poly-Fe(TPAPhen)_3聚合物薄膜表现出多种颜色变化和良好的电致变色性能,尤其是在721 nm处的光学对比度高达86%,着色效率高达971 cm2·C~(-1),并且表现出较快的响应速度(着色时间:2.6 s,褪色时间:5.3 s)。     

醋酸铜促进的酰胺-噁唑啉化合物与芳基硫醇的C—H键双硫代化反应研究

以酰胺-噁唑啉为辅助基团,在廉价的醋酸铜促进下,实现了酰胺衍生物C(sp2)—H键与芳基硫醇S—H键的脱氢偶联反应;以中等到优秀的产率(最高可达90%)简单高效地合成了一系列双硫化的酰胺衍生物.值得一提的是,底物范围并不局限于各种取代苯基酰胺化合物,吡啶基酰胺化合物也可以兼容.该反应的特点是:金属廉价、底物范围广、反应条件温和、无需外加配体、空气作为氧化剂、区域选择性好(仅酰胺基团邻位的C—H键发生反应,而噁唑啉基团邻位的C—H键不发生反应);此外,克级规模的反应表明了其在合成中的实用性.     

烷基铝试剂与亲电试剂的偶联反应研究进展

烷基铝试剂因其反应活性高、毒性低、易于制备,广泛应用于有机反应中.过渡金属催化或无催化剂的条件下,有机铝试剂与亲电试剂的交叉偶联反应为多种化合物的合成提供了一种简便的方法,并显示出比有机锂和有机镁试剂更高的官能团耐受性,可以在硝基、酯基、羟基、氨基、腈基和内酯的存在下与羰基进行加成反应,与亲电试剂进行偶联反应.近年来许...     

脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用

以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs)。采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征。TEM图像显示Cu NCs的形貌为球状,平均直径为1.89 nm。Cu NCs溶液在紫外光下呈蓝色,最大激发和发射波长分别为397和458 nm。Cu NCs的荧光可以选择性地被三硝基苯酚(PA)猝灭。该探针对PA的线性响应范围为0.5～15μmol/L和20～70μmol/L,检测限为0.092μmol/L(S/N=3)。可能的检测机理是静态猝灭和内滤效应。此外,该荧光探针已成功应用于实际水样品中PA的测定。     

酞菁铁中N4-Fe2+的氧化还原化学和氧还原性能

准确理解金属大环配合物(如N4-Fe2+)体系的氧化还原化学性能,对氧还原反应(ORR)电催化剂的基础研究和合理设计具有重要意义.本文采用微波法将三种不同酞菁铁类金属大环配合物吸附在碳纳米管上,分别记为(NH2)4FePc@CNTs,(t-Bu)4FePc@CNTs和FePc@CNTs,考察了取代基对Fe3+/Fe2+...     

基于对荧光铜纳米簇合成的抑制检测三聚氰胺

三聚氰胺能与铜离子(Cu2+)形成配合物,对荧光铜纳米簇的合成有明显抑制作用,且其抑制程度与三聚氰胺浓度在一定范围内呈线性关系.基于此构建了一种简单、快速检测三聚氰胺的方法.以聚T单链DNA为模板合成的铜纳米簇作为荧光探针,当三聚氰胺存在时,Cu2+与三聚氰胺生成配合物,阻碍铜纳米簇的合成,导致荧光强度降低.在优化的实验条件下,三聚氰胺浓度在5~120 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.5 μmol/L,牛奶样品中三聚氰胺加标回收率为96.3%~104.4%.与传统纳米金/银、量子点等方法相比,本方法具有简单、快速、灵敏等优点.     

维持性血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病的关系研究

目的观察分析维持性血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病的关系。方法选择惠州市第三人民医院2014年12月至2016年12月期间收治的维持性血液透析患者54例作为观察组,包含20例患者出现心血管疾病,另外选择接受体检的健康人25例作为对照组。结果观察组患者的血清铁调素水平、晚期氧化蛋白物及IL-6均显著高于对照组,比较差异具有统计学意义(P0.05);观察组发生心血管疾病患者血清铁调素水平显著高于非心血管疾病患者,数据比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病具有相关性,即可作为血透患者发生心血管疾病的新的独立危险因素,但需要进一步验证。