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41.
以U-14C-对氨基苯甲酸为前体, 通过酯化、缩合、还原和取代四步反应获得了A环14C均标记的丙酯草醚, 用PHPLC对其进行纯化. 采用HPLC-MS(ESI), MS(EI)和1H NMR验证了其结构, 通过HPLC(外标法)确定其化学纯度大于98%; HPLC-LSC和TLC-IIA两种方法分析表明, 其放射化学纯度大于98%, 其比活度为1.089±0.011 mCi/mmol. 合成的化学收率和放化收率均为53%.  相似文献   
42.
透翅蛾类是世界性林木果园害虫,在我国也广泛分布。迄今发现的透翅蛾性信息素或性引诱剂几乎全是具有不同几何构型的3,13-十八碳双烯-1-醇或其乙酸酯。虽然有报道(E,Z)-3,13-十八碳双烯-1-醇1a对白杨透翅蛾Paranthrene tabaniformis Rott雄虫有性引诱作用,但该虫的性信息素结构鉴定未见报道。我们采用雌虫性信息素性腺体部段浸泡法、色-质联仪分析(GC-MS和GC-MF),合成品的触角电位(EAG)和田间诱蛾生测,鉴定出白杨透翅蛾的性信息素是1a,1a的几何导构体1b-d对白杨透翅蛾的性信息素并无增效或抑止作用。已应用合成的1a进行了对白杨透翅蛾的测报和防治试验。关于1a和其几何异构体1b-d的合成,已有的报道大多从癸二醇出发,其产率通常不超过25%。我们采用简便的路线,通过炔键移位法,从丙炔醇和溴庚烷出发,合成了1a-d,总得率均约为37%(反应式见p.189)。现以1a的合成为例。将丁炔醇2的双锂化物与溴庚烷在液氨中反应得3(80%)。3经NaH和1,2-丙二胺(或1,2-乙二胺)处理得到炔键在末端的化合物4(83%)。4中的羟基用二氢吡喃保护后转化为炔锂,然后同溴丁烷缩合得到5(83.6%)。5经去保护基后,经P-2 Ni催化氢化得到烯醇6b(92.1%),其对甲苯磺酸酯与LiBr-丙酮反应得溴化物6c(94.4%)。6c与丁炔-1-醇的四氢吡喃醚缩合后得到的产物7不必纯化,与四氢锂铝-diglyme反应得1a(6c→1a,76.5%)。C_(18)H_(34)O(计算值:C,81.13;H,12.86。实测值:C,81.00;H,13.33)。IR:3300,3010,960,730 cm~(-1)。~1HNMR:0.83(3H,t,J=7),1.24(16H,br),1.47—2.3(8H,m),3.6(2H,t,J=7),5.24—5.6(4 H,m)。m/Z,266(M~+,1.6),248(M-H_2O,0.5),54(100%)。1a的几何异构体纯度为E,Z 95.1%,E,E 2.9%,Z,Z 1.1%,Z,E 0.9%。1c-d的合成方法与1a的相似。  相似文献   
43.
由中国科学院海洋研究所王广策研究员完成的“藻胆蛋白规模分离纯化及应用”课题不久前通过了山东省科技厅组织的专家鉴定委员会的成果鉴定。专家鉴定委员会一致认为:该研究成果创新性明显,总体达到国际领先水平。  相似文献   
44.
叶蕴华  邢其毅 《化学学报》2001,59(10):1531-1535
从人参属植物水提取液中分离鉴定了若干具有生物活性的非蛋白氨基酸,如神经抑制性递质,γ-氨基丁酸(GABA),神经兴奋毒素,β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-ODAP)。首次从人参根的水提取液中分离纯化与鉴定了一组N-末端为从谷氨酸,并以其γ-羧基形成肽键为特征的七个寡肽;其结构为P-Ⅰ(氧化型谷胱甘肽,GSSG)P-Ⅱ(氧化型谷胱甘酰胺),P-Ⅲ[N, N‘-双-(γ-谷氨酰甘氨酰)胱氨酸,IGSSG]与P-Ⅳ(N-γ-谷氨酰胱氨酰-双-甘氨酸),P-Ⅴ-(N,N‘-双-γ-谷氨酰胱氨酰甘氨酸),P-Ⅵ(γ-谷氨酰精氨酸)与P-Ⅶ(还原型谷胱甘肽)。化合物P-Ⅱ至P-Ⅴ与P-Ⅶ均与氧化型谷胱甘肽有关。P-Ⅱ至P-Ⅵ的结构均经化学合成确证。化 合物P-Ⅲ为未见报道的新生物活性肽,具有比化合物P-Ⅰ强的促睡眠活性。同时还讨论了β-N-ODAP与GABA以及其它化合物的生物活性。  相似文献   
45.
《分析化学》2006,34(9):53-53
《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》英(加增补)版,“Structural Identification of Organic Compounds with Spectroscopic Techniques”近期已经由WILEY-VCH出版。书中对核磁共振、质谱、红外和拉曼光谱的基础理论作了深入的阐述,详细地阐明了有机化合物的谱图解析方法,汇集了波谱学领域研究和应用的最新进展,如脉冲场梯度技术、液相色谱-核磁共振联用、扩散排序谱技术等。该书是波谱学基础理论与实际应用相结合的仪器分析类的工具书,也可作为研究生的教材。作宁永成教授在该书中融入和归纳了解析谱图的规律和心得。  相似文献   
46.
蛋白质组学在后基因组时代以其独特的角度和重要的作用已成为生命科学领域研究的热点内容。动物科学作为生命科学的一个重要分支,其相关研究对人类的生活有着重要意义。为了系统地了解和展望蛋白质组学技术在动物科学中的研究进展,综述了蛋白质组学的概念及其相关技术,归纳和评析了近年来蛋白质组学在动物繁殖、营养、遗传育种和疾病防治方面的研究现状。  相似文献   
47.
以临床尿路感染患者尿液为研究对象,通过分离培养及16s rDNA进行肺炎克雷伯菌的分离鉴定;采用Kirby-Bauer纸片法进行药敏实验,并对分离株进行碳青霉烯酶表型筛选;通过PCR检测常见的碳青霉烯酶耐药基因、荚膜血清型和毒力基因分布情况;对分离的肺炎克雷伯菌株进行了生物被膜形成能力及其对小鼠致病力的分析。本研究从采取的86例尿液标本中分离检出11株耐碳青霉烯酶肺炎克雷伯菌,分离率为12.79%。耐碳青霉烯酶基因PCR检测结果显示,blaNDM、blaVIM、blaIMP和blaKPC基因在分离株中均呈现不同程度的分布。耐药性分析发现11株肺炎克雷伯菌对氨苄西林耐药率为90.91%,对头孢噻肟耐药率为63.64%,对链霉素、庆大霉素、氯霉素和诺氟沙星的耐药率较低。耐碳青霉烯类肺炎克雷伯菌荚膜分型结果显示,分离的11株细菌中10株均为强毒力型菌株(90.9%),其中K57血清型4株(36.4%),K1血清型1株(9.1%),K2血清型1株(9.1%),K5血清型1株(9.1%),K20血清型3株(27.3%),提示该批分离株具有较强的致病力。此外,毒力因子分布结果显示,其毒力因子rmpA(54.5%)、Aerobactin F(54.5%)在菌株中分布较为广泛。生物被膜形成能力检测及小鼠致病性试验结果显示,9株分离株均有较强的生物被膜形成能力,菌株致病力可能与荚膜血清型及生物被膜形成能力相关。综上所述,临床分离的致尿路感染病原肺炎克雷伯菌呈现多重耐药特征,强毒力菌株以K57荚膜型为主,K1、K2均有分布,提示对尿路感染病原应加强耐药监测,合理使用抗菌药物,有效防控多重耐药和强毒力菌株的感染与流行。  相似文献   
48.
从云南产的独籽南蛇藤(C.monospermusRoxb.)根皮中共分到30-羟基-木栓酮,29-羟基-木栓酮,12β-羟基-木栓酮,3-氧-木栓烷-30羧酸等4个木栓烷型三萜化合物和1个甾体化合物.这些化合物的结构都通过波谱方法进行了鉴定.  相似文献   
49.
本文报导, 中国南海小棒短指软珊瑚的乙醇提取物经分配, 柱层析高压液相层析和气相层析等手段分离纯化得到11个化合物, 为弄清它的生理活性的起源, 本文对它的化学成份进行了研究。  相似文献   
50.
从采自西藏的皱叶香茶菜中分离鉴定了3对B-闭联对映贝壳杉烯型二萜化合物:二萜化合物皱叶香茶菜素(Ⅰ)和二氢皱叶香茶菜素(Ⅱ);isodocarpin(Ⅲ)和dihydroisodocarpin(Ⅳ)及Carpalasionin(Ⅴ)和dihydrocarpalasionin(Ⅵ)。(Ⅰ)、(Ⅲ)和(Ⅴ)分别与对应的二氢化合物(Ⅱ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)以混合物的形式被分离和鉴定。化合物(Ⅱ)为新化合物,(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)首次在自然界发现,(Ⅲ)和(Ⅴ)为已知化合物。  相似文献   
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