己二酸制备实验改进

本文主要是对己二酸制备实验,进行了一些有益改进,使之成为一个比较理想的有机化学学生实验。     

2，5-二巯基苯-1，4-二胺二盐酸盐合成方法的改进

通过改变合成的溶剂对已报道的合成二巯基苯－二胺二盐酸盐方法进行改进，克服了需经很长周期、耗用大量的反应试剂和重结晶溶剂、产率较低等缺点。改进的方法缩短了产物制备时间，减少了原料的成本消耗，效果明显。     

混合溶剂法制备DL-丙交酯的研究

以DL-乳酸为原料,在混合溶液条件下以氧化锌为催化剂,通过环化脱水合成DL-丙交酯,整个过程在减压下进行,研究反应过程中催化剂的用量及脱水温度对DL-丙交酯的影响。用重结晶对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的DL-丙交酯。对产物进行了熔点测定、红外光谱和溶解度测定分析,证明与DL-丙交酯的结构相符合。     

连翘红茶中连翘脂素的提取方法研究

以连翘红茶为原料,对其提取分离连翘脂素方法进行研究。以连翘脂素的质量浓度作为指标,采用超高压液相色谱进行分析检测,比较不同柱材料和重结晶条件对连翘脂素的分离纯化能力。最佳方法:利用75%乙醇回流提取,水洗两次,D101大孔吸附树脂70%洗脱7BV,重结晶四次,四道工序七步操作即可得到了纯度98%的连翘脂素,总收率49%。整个提取分离方法具有得到的连翘脂素纯度高,回收率高,不使用易燃有毒的有机溶剂,对设备的要求低,操作步骤少且简单,大孔吸附树脂可重复多次使用等特点。     

槐米中芦丁提取、精制与鉴定的创新实验教学

In order to solve the frequently encountered problems on the experiment of extraction, refining and identification of Rutin in the laboratory class, new methods of teaching design and experiment process were adopted to suit different experimental procedure. With the improvement, both the success rate and the students' confidence were improved. The innovation experiment also illustrated the importance of process improvement to improve the quality of the products. Through the mutual improvement of teaching and learning in this experiment, teachers and students achieved the goal of learning together.     

氨基酸修饰环糊精的合成及表征

环糊精衍生物;氨基酸;合成;葡聚糖凝胶;重结晶     

粒化碱性高炉矿渣中原始矿物相的形成研究

研究了粒化碱性高炉矿渣中晶出原始矿物相的类型与矿渣化学成分之间的关系.结果表明：不同化学成分的矿渣当加热温度高于700℃以上时,莫硅镁钙石首先结晶析离,并随温度的升高转化为黄长石.黄长石的结构参数,按其化学成分是在钙铝黄长石和镁黄长石之间变化,黄长石作为原始矿物相在碱性矿渣中比较罕见.     

亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒

采用亚临界水反溶剂法进行了醋酸甲地孕酮微粉化实验研究。通过考察与普通去离子水之间的温差、体积比、搅拌时间、表面活性剂等因素的影响,得到形貌均匀的醋酸甲地孕酮颗粒。实验结果表明,在普通去离子水、亚临界水的温度分别为0℃和170℃,体积比为13:6,搅拌速度1000r/min和搅拌时间1h,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.1%的条件下,所制备的颗粒粒径在100～500nm之间。原料药和样品的红外光谱图对比结果显示,颗粒的化学结构没有发生变化。溶出结果表明,微粉化后的醋酸甲地孕酮颗粒溶出有了明显的提高,30min内溶出可达86.7%。     

SAXS研究四臂聚氧化乙烯片晶的增厚

使用小角X光散射(SAXS)方法研究了每臂分子量为5000的四臂聚氧化乙烯在从熔点以上的温度淬火到室温后,在室温到熔点前的温度区域里片晶的增厚过程.采用一维相关函数分析方法分析了SAXS数据,获得了样品的长周期、线性结晶度、结晶层和无定形层厚度随温度的变化.按照这些参数在升温过程中的演变规律,确定了3个特征区域.Ⅰ区约在26~45℃内,存在着3种不同厚度的片晶,最厚的片晶层厚度为9.3 nm,线性结晶度、长周期、结晶层和无定形层厚度等参数基本不变,称为不变区.Ⅱ区约在45~52℃之间,这些参数都发生变化,SAXS的主峰分化为两个主要的峰,长周期、结晶层和无定形层厚度开始增加,但是,线性结晶度升高后又降低,称为转变区.Ⅲ区约在52~60℃之间,体系中只有单一厚度的片晶,其厚度不断增厚,到60℃结晶层厚度达15.8 nm,称为增厚区.从分子运动和片晶亚稳定本质分析,可以解释实验上观察到的3个区域发生变化的本质:在不变区里,主要的分子运动几乎被冻结,不可能发生可检测到的片晶结构变化.在转变区里,分子运动开始起作用,未结晶的分子开始结晶.同时,薄片晶会熔融,尔后又重新结晶.在增厚区里,线性结晶度和结晶层厚度增加,也意味着熔融-重结晶过程还在继续,直至达到这个样品可能形成的最厚片晶的熔点.实验观察到的熔融-重结晶过程的本质是聚合物片晶的亚稳态特性,稳定性低的薄片晶向稳定性高的厚片晶转变,即一个典型的奥斯瓦尔德熟化(Ostwald ripening).