醇盐法制备稀土化合物超微粉末

稀土元素具有广泛的用途,在大多数的应用中其效果都与原料的纯度、粒度、粒经分布范围等因素有关。由于超微粉末的比表面积大、化学活性高,因此可以预料,若将稀土化合物制成超微粉末,会使它的催化性能及在各种材料中的性能有明显的改变,也可使稀土有新的、更高的应用价值。     

有机五价碘氧化试剂

介绍了最近几年有关五价碘氧化试剂在有机合成中应用的研究进展,主要从合成、应用、机理方面进行了阐述。     

Recycling Chiral Organocatalyst （4S）-Phenoxy-（S）-proline for Direct Asymmetric Aldol Reaction in Ionic Liquid （bmim）PF6

Room temperature ionic liquid (bmim)PF6 was evaluated for recycling an organocatalyst (4S)-phenoxy-(S)-proline for direct asymmetric aldol reactions. The desired aldol products were obtained with good yields up to 93.2% and enantioselectivities up to 88.5%, and isolation of the products by simple extraction allowed recycling the ionic liquid containing the immobilized catalyst in subsequent reactions without significant decrease of yields and enantioselectivities.     

可回收(S)-脯氨醇衍生物在催化查尔酮类化合物不对称环氧化反应中的催化性能研究

将以L-脯氨酸为原料合成的光学活性脯氨醇衍生物((S)-2-吡咯烷基-α,α-二(α-萘基)甲醇1),作为有机小分子催化剂,在催化8种α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应中表现出较好的立体选择性(58.0~84.6?)和催化活性(58.0~89.7%).反应结束后,通过简单的酸碱调整,可使催化剂回收和重复使用.循环使用5次,催化剂的回收率均在93~97%之间,催化剂的催化活性和立体选择性无明显改变.     

非对映消旋体2—氨基—3—氰基—1—苯基—4—（3,4—亚甲二氧苯 …

用低价钛试剂（ＴｉＣｌ４－Ｚｎ）与３－氧代－１－（３′，４′－亚甲二氧苯基）－３－苯基丙基－１－丙二腈反应合成了非对映消旋体（１Ｓ，４Ｒ；１Ｒ，４Ｓ）和（１Ｓ，４Ｓ：１Ｒ，４Ｒ）２－氨基－３－氰基－１－苯基－４（３－４－亚甲二氧苯基）－２－环戊烯－１－醇，用Ｘ射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型。     

1,2,4-三苯基环戊二烯的合成及其烷基化反应

测定了颇哪醇在酸性条件下所得的脱水产物的分子结构.结果表明,在酸性条件下颇哪醇的脱水反应优于重排反应,由此合成了1,2,4-三苯基环戊二烯.该环戊二烯衍生物的烷基化反应,在通常条件下优先发生在碳环的第5位碳原子上,但在苛刻的剧烈反应条件下,进而发生在碳环的第3位碳原子上.讨论了脱水反应和烷基化反应的机理.     

溶胶-凝胶法制备还原态K-Co-Mo催化剂的合成醇性能

应用溶胶-凝胶法制备了还原态K-Co-Mo催化剂, 比较了不同的组分和不同的反应条件对合成醇性能的影响。实验结果表明，适量钾和钴助剂的添加能显著提高催化剂合成醇的性能，尤其是提高了C2+醇的选择性。此外，反应温度、压力以及空速对合成醇影响明显，升高温度可以提高催化反应中低碳醇的收率，但选择性下降；增加压力和空速可以提高低碳醇的收率和选择性，对合成低碳醇有利。在230 ℃，6.0 MPa，14 400 h－1条件下，催化剂合成低碳醇的收率为375.4 g/kg·h，选择性为70.2%，C1OH/C2+OH为0.48。     

4‘,7—二甲氧基莰非醇的合成

Ｓｉｍｍｏｎｄｓ等报道异戊烯基化的查耳酮和黄烷酮对昆虫具有拒食活性［１］，Ｅｃｈｅｖｅｒｒｉ等发现，从植物Ｐａｓｓｉｆｌｏｒａｆｏｅｔｉｄａ树脂中分离到的４，７－二甲氧基莰非醇（１）在很低的浓度下（４０μｇ／ｇ）对昆虫Ｄｉｏｎｅｊｕｎｏ的幼虫也具有...     

糠醛缩对苯二胺与Ln(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学

合成了三种新的希夫碱配合物[LnL2(NO3)2(H2O)2](H2O)(C2H5OH), [Ln(Ⅲ) = Nd, Gd, Dy; L=糠醛缩对苯二胺].通过元素分析、IR、 UV和摩尔电导分析等手段, 对合成的配合物进行了表征, 并用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学. 推断出第三步热分解动力学方程为 dα/dt = A*e-E/RT*3 / 2 (1-α)4/3 [1 / (1-α)1/3-1]-1.     

新型6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱的合成及其抑菌活性

以2-氨基-5-氟苯甲酸为起始原料，与醋酐酰化关环制得6-氟-2-甲基噁嗪-4-酮(1)； 1在80%水合肼中回流反应制得6-氟-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(2)； 2分别与羟基芳醛和杂环芳醛反应合成了6个6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱（3a~3f），其中3b~3f为新化合物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了3a~3f对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制活性。结果表明：用药浓度为400 μg·mL^-1时，3a~3f对受试菌种均有一定的抑制活性，其中6-氟-2-甲基-3-(4-吡咯苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮(3c)抑菌活性最强，对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌圈直径分别为9.38 mm和9.00 mm。