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在 THF中 ,通过三甲硅基环戊二烯基锂与四氯化锆反应合成了标题化合物 ,经元素分析 ,IR和 1 H NMR谱表征了其结构 ,并用 X-射线衍射测定了晶体结构 ,该晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P1 ,晶体学参数 :a=0 .6787(6) ,b=1 .2 92 4 (2 ) ,c=1 .30 34(2 ) nm,α=67.83(1 ) ,β=82 .50 (3) ,γ=75.64 (3)°,V=1 .0 2 5nm3 ,Z=2 ,Dx=1 .41 5 g· cm-3 ,μ=8.989cm-1 ,F (0 0 0 ) =448,R=0 .0 32。质谱研究表明 ,化合物在质谱过程中发生二聚 C*p2 ZrClZr C*P2Cl(C*P=C5H4Si Me3 )。 相似文献
42.
胶束介质在速差动力学分析中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。 相似文献
43.
CTAB胶束微环境中BY增溶位置的探讨 总被引:7,自引:1,他引:7
本文用UV吸收光谱对(BY=CTAB)体系胶束化过程中预胶束的形成,以及预胶束向胶束的转变过程进行了分析。采用Gouy-Chapman模型,建立了CTAB胶束微环境中BY表现解离常数与胶束结构参数之间的定量关系,根据水溶液和各种盐浓度条件下CTAB胶束溶液中酸碱解离常数的测量,分析了BY在CTAB胶束扩散层中的增溶位置,讨论了CTAB胶束对BY选择性吸附的特性。 相似文献
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提出了裸GCE不需任何处理测定甲氰咪胍的方法,浓度在3×10^-7-6×10^-5g/mL,范围内与峰电流呈线性关系,RSD为2.2%,回收率为96%-102%。该方法操作简便快速,大多数金属离子和多种有机生化物质不干扰测定,方法用于片剂和加标尿样中甲氰咪胍的测定与药典方法对照,获得满意结果,并对电极反应进行了初步探讨。 相似文献
46.
温度及pH敏感的树枝状高分子衍生物合成及药物控制释放研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对合成的系列聚酰胺-胺型(PAMAM)树枝状高分子进行端基的羟基化和氯乙酰化两步修饰,使PAMAM最外层接上烷基氯.以修饰产物为引发剂,通过原子转移自由基引发甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合得到树枝状PAMAM高分子衍生物,并对其结构用FTIR、1H-NMR和粒径分析进行了表征.紫外可见分光光度仪测定证实此高分子具有温度及pH敏感性.通过对小分子药物控制释放研究表明,此树枝状高分子衍生物通过环境pH值可有效地控制小分子药物的释放. 相似文献
47.
粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%. 相似文献
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