1,3-偶极环加成反应合成新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物

吡喃并嘧啶衍生物以及噻唑类化合物均具有良好的生物活性.通过六氢-4-芳基-1H-吡喃[2,3-d]并嘧啶-2(8aH)-硫酮和丁炔二酸二甲酯(DMAD)的加成、环合反应,以较高收率合成了一系列新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物,以期实现多种活性的叠加.采用NMR、质谱、IR、元素分析等多种手段对产物进行了表征.     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂成因分析与应对

在刚刚过去的几个月里,瘦肉精、染色馒头、塑化剂等食品安全事件屡屡发生.作为以食品添加剂研究为特色的食品科学专业期刊,我们深感责任重大.为此,我刊特设了"专家论坛"栏目,请相关领域的专家围绕当前食品安全重大事件,从各自的研究领域,对事件进行深入剖析.2011年第4期,我们已经邀请了三位专家从构建诚信体系、安全监管政策、消费者权益等理论层面对本年度食品安全重大事件之一的"塑化剂事件"进行了探讨,本期,我们又特别邀请了三位专家,从塑化剂在食品中的迁移、危害、应对措施以及最新的检测技术角度,对这一内容进行深入探讨,希望能对这一问题的更好解决提供具体的帮助和指导.     

邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼代谢酶类及抗氧化活性影响

为研究邻苯二甲酸二甲酯(DMP)对鲤鱼的急性毒性作用.选取邻苯二甲酸二甲酯为研究对象,探讨其对鲤鱼肝脏有关代谢酶类活性的影响以及对鲤鱼抗氧化活性的改变.结果表明,除最低浓度组(1.0μg/L)外,其余各实验组邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼血清反映肝功能的有关酶类如丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、γ-谷氨酰基转移酶(γ-GT)活性均有显著性升高;同时,鲤鱼肝细胞、鱼鳃和肌肉中的超氧化物歧化酶(SOD)活性表现为显著性降低,而膜脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量却显著性升高.说明一定浓度的邻苯二甲酸二甲酯对鲤鱼肝脏具有明显毒性,对鲤鱼的抗氧化能力有明显损伤作用.     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

西红花酸二甲酯电子吸收光谱与热力学性质的理论研究

使用密度泛函理论B3LYP方法,对西红花酸二甲酯的结构、电子吸收光谱、热力学性质进行理论计算研究,并基于Tomasi的极化统一场模型(PCM)讨论溶剂效应.结果显示,溶剂对西红花酸二甲酯的前线分子轨道特征几乎无影响,溶剂作用使该分子的最大吸收波长红移约42 nm,红移程度与溶剂极性无关.西红花酸二甲酯分子的气态热力学性质与温度的关系式分别为:Cm p=189.782+0.925T,S m=457.503+1.366T,H m=1164.899+0.195T+4.671×10-4T2,Gm=1164.899-0.263T-8.989×10-4T2.298 K时,西红花酸二甲酯分子的气态标准摩尔生成焓和标准摩尔生成自由能分别为-1180.67和-733.23 kJ·mol-1.     

邻苯二甲酸二甲酯系材料中α-弛豫的降温介电谱测量与分析

对邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate)、邻苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate)和邻苯二甲酸二异辛酯 (dioctyl phthalate)系列材料中, α-弛豫的降温介电谱进行了测量, 得出了相应材料α-弛豫的平均弛豫时间τ_α^a 随温度T的变化关系. 通过τ_α^a 的实验结果与经验的Vogel-Fulcher-Tammann)定律τ_α^a = τ_α⁰ exp (A/(T-T₀))的拟合, 获得了上述系列材料的τ_α⁰, A和T₀. 分析发现, 随邻苯二甲酸二甲酯系列分子侧链中碳原子数目n的变化, 材料的τ_α⁰, A, T₀ 和T_g 表现出一定的规律性, 具体为随n的增加, 即分子内部自由度的增多, A和T_g 都表现出近乎相同的先减后再增的趋势, 而1/τ_α⁰ 和T₀ 则表现出基本相同的先快速减小, 然后保持基本上不变的趋势. 关键词： 玻璃化转变 介电谱 α-弛豫')" href="#">α-弛豫 邻苯二甲酸二甲酯系列材料     

可见光下A-TiO2催化降解邻苯二甲酸二甲酯

研究了在可见光(40W白炽灯)照射下,以自制的锐钛型二氧化钛(即A-TiO2)对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)的催化降解效果,分析了TiO2的掺Fe3+量、催化剂用量、邻苯二甲酸二甲酯初始浓度和溶液初始pH值等因素的影响.结果表明:在50mg/L的邻苯二甲酸二甲酯溶液(pH=7)中,加入0.0750g自制的掺Fe3+(摩尔分数)3％的A-TiO2,室温下可见光照反应1h,邻苯二甲酸二甲酯的降解率达到84.02％.     

植物油中邻苯二甲酸酯含量测定结果的不确定度评定

依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。     

活性炭负载铈催化臭氧氧化去除水中邻苯二甲酸二甲酯的研究

用浸渍法在活性炭上负载铈制备催化剂（Ce/AC）,并用XRD和SEM对其进行了表征．考察了Ce负载量、催化剂投加量对Ce/AC催化臭氧氧化降解邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的影响．结果表明,Ce/AC催化臭氧氧化降解DMP的优化参数是催化剂投加量1.5 g/L,Ce的负载量0.2 %．在优化条件下,Ce/AC加入有利于催化臭氧氧化DMP过程中TOC的去除．质量浓度30 mg/L（pH=5.0）DMP反应60 min后的TOC去除率由以AC为催化剂的48 %提高到68 %,而单独臭氧氧化过程中TOC去除率仅有22 %．