两步法合成尼群地平的工艺改进

3－硝基苯甲酸在酸催化剂作用下，与乙酰乙酸乙酯用生成纯3－硝基苄叉基乙酰乙酸乙酯，该物质再与β氨基巴豆酸甲酯作用，在苄胺类复合催化剂作用下生成高纯度的尼群地平，杂质总含量小于0．5％，其中二甲酯对称物含量小于0．2％，二乙酯对称物含量小于0．1％。     

改性HZSM—5分子筛催化合成富马酸二甲酯

利用改性ＨＺＳＭ－５分子筛为催化剂，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，一步法合成了烯二酸二甲酯，收率达９０％以上。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

正相色谱法测定顺丁烯二酸二甲酯反应液中微量顺丁烯二酸

顺丁烯二酸二甲酯,又称马来酸二甲酯,是一种重要的有机化工原料,一般以顺丁烯二酸酐（顺酐）为原料进行酯化而成,在顺酐原料内和合成过程中都有可能因为水解生成少量顺丁烯二酸。在合成的工艺检测中一般采用气相色谱法进行定量分析,而顺丁烯二酸（顺酸）在气相色谱中不出峰,     

溶剂法合成亚磷酸二甲酯

以三氯化磷和甲醇为原料，用溶剂法合成了亚磷酸二甲酯，着重探讨了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂用量等对产品收率的影响，得出了优化的工艺条件。     

TAP晶体的结构与缺陷对其结晶习性的影响

本文采用实验观测的方法，观察了ＴＡＰ晶体的生长外形特征，分析了ＴＡＰ晶体内部结构特征与生长缺陷产生的原因，指出ＴＡＰ晶体生长外形的特征是由晶体内部结构及生长缺陷所决定的。     

耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水预处理的研究

采用耐盐吸附树脂NDA-66预处理增塑剂DIBP生产废水,研究了不同吸附剂对DIBP生产废水中主要污染物邻苯二甲酸的吸附脱附效果。实验结果表明,5种吸附剂中,NDA-66树脂对邻苯二甲酸处理效果最好,且符合Freundlich方程和Langmuir方程;动态吸附脱附过程中,单柱吸附量为7BV,最佳流速为1.5BV/h,最佳脱附剂为1BV 8%Na OH+2BV蒸馏水,温度为328K,脱附率能达到99%以上;放大实验过程中,NDA-66耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水中邻苯二甲酸吸附稳定性较好。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯代谢物

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6％～103.2％.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑.     

气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯时内标物的选择

探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃～300℃范围内程序升温分离及采用在50～400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、丙二酸二乙酯(DEM)和戊二酸二甲酯(DMG)作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005～5.0mg·L~(-1)。方法用于实际样品中DMFU的测定,以上3种物质作为内标,所得结果无显著差别,因此DMM、DEM、DMG均可作为比较理想的内标物用于日常用品中DMFU的检测。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的测定

建立了用正己烷超声提取食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯,经滤纸过滤,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量.方法对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯的检测限为10.0μg/kg,检测浓度范围为10～500μg/L,样品的加标回收率为80％～110％,可满足食品塑料包装材料中邻苯二...