电化学扫描隧道显微镜的研制及银、镍的现场电沉积研究

本文报道电化学扫描隧道显微镜(ECSTM)的研制技术,包括电子线路及绝缘探针尖的制备。研制的ECSTM中,试样和探针的电位能同时控制。绝缘探针的制备包括先用电化学腐蚀形成针尖,然后再在光学显微镜下绝缘,用扫描电子显微镜评定了绝缘针尖的性能。最后用研制的ECSTM现场研究了银、镍在高定向裂解石墨(HOPG)上的电沉积。     

新型低聚噻吩衍生物的设计、合成及其液晶性能的研究

设计、合成了一系列新型低聚噻吩衍生物N,N’-双烷烃基-5,5’-二溴基-2 ,2’：5’,2’-三噻吩-4,4’-二酰胺[N,N’-dialkyl-5,5’-dibromo-2,2’:5 ’,2’-terthiophene-4,4’-dicarboxamide](DNCnDBr3T,n=5,8,6,18)。示差扫描 量热法（DSC）测定的结果及偏光光学显微镜观察的结果显示,DNC18DBr3T, DNC16DBr3T,DNC8DBr3T具有近晶A形液晶性质,DNC5DBr3T不具有液晶性质。为了探 讨分子间氢链对液晶形成的影响,设计、合成了新型低聚噻衍生物4,4“-双烷烃 酯-5,5“-二溴基-2,2’:5’,2’-三噻吩[4,4’-bis(alkyloxycarbonyl)-5,5’ -dibromo-2,2’:5’,2’-terthiophene](DOCnDBr3T,n=5,8,16,18).测定和观察的 结果发现,DOCnDBr3T(n=5,8,16,18）不具有液晶的结果。这个结果表明,酰胺基 的存在于液晶的形成起着重要的作用。测定DNC18DBr3T在结晶状态和液晶状态下的 红外光谱,进一步证实了部分分子间氢键对于液晶的形成起着重要的作用。     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

聚氧硫杂蒽树脂固化特性及其动力学的研究

以DSC、TG等技术手段研究了聚氧硫杂蒽树脂 (POSPF)的固化特性及其动力学 .结果表明 ,用六次甲基四胺 间二氯苄作固化剂 ,加热至 10 5～ 2 2 5℃能使POSPF树脂固化 ,在固化过程树脂中的活性羟甲基和固化剂参与反应生成亚甲基桥从而形成网状体型结构 ;动态DSC曲线上出现宽的固化放热峰 ,用T β外推法确定其凝胶温度Ti=10 0 0℃、固化温度Tp=181 5℃、后固化温度Tf=2 2 5 7℃ .固化后树脂具有优良的耐热性 ,失重 5 %时热分解温度高达 4 0 3℃ .     

SYNTHESIS AND PROPERTIES OF POLYSTYRENE／LAPONITE NANOCOMPOSITES

Exfoliated polystyrene (PS)/laponite nanocomposites were prepared successfully. The characteristic doo1 diffraction peak of organo-laponite disappeared in the XRD patterns of nanocomposites, indicating that the laponite layers were exfoliated and the ordered crystal structure of laponite was destroyed because of the styrene polymerization. TEM observations showed that the exfoliated laponite primary particles were dispersed randomly in the PS matrix with lateral dimensions from 1 nm to 10 rim. SEM results showed that the PS/laponite nanocomposite particles were almost monodispersed spheres with the size of about 120 rim. Because of the interaction between PS and laponite nanolayers, the nanocomposites exhibited higher thermal stability and glass transition temperature when compared to pure PS.     

冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.     

利用AFM和SNOM对淋巴细胞膜表面超微结构及其光学性质的初步研究

利用原子力显微镜(Atomic Force Microscopy，AFM)对淋巴细胞表面形貌进行了形态学的初步研究，观察到了其膜表面其他显微技术所不能发现的超微结构．同时也运用扫描近场光学显微镜(Scanning Near field Optical Microscopy，SNOM)对淋巴细胞进行成像，观察了其对光的透射、吸收等光学性质，并对两种成像方法进行了比较．研究发现：淋巴细胞膜表面凹凸不平，分布着大量直径几十到几百纳米不等的小颗粒；淋巴细胞中央部位有自发荧光现象．结果表明，AFM和SNOM可作为进一步探讨淋巴细胞的结构与功能关系的有力工具．     

考虑声源非相干性的城市轨道交通全封闭声屏障降噪预测

以某轨道交通全封闭声屏障为研究对象,考虑简化线声源的非相干性,建立2.5维边界元衍射声场模型;通过现场沿线环境噪声测试,验证了该模型的准确性,并与相干源衍射声场预测结果比较;最后预测了在近场高层建筑附近,全封闭声屏障对近轨或远轨车辆噪声的降噪效果。研究结果表明,非相干线声源更符合城市轨道交通噪声源特性;对于轮轨噪声（315～1 000 Hz）,全封闭声屏障在高层住宅建筑区域有显著的降噪效果,1/3倍频程插入损失最大为30.0 dB。对于低频噪声（50～250 Hz）,全封闭声屏障会加重高层住宅建筑区域的声压级,使插入损失出现负值。针对高层建筑附近场点,全封闭声屏障的顶端拱形透光板对远轨车辆噪声有更为显著的附加降噪效果,大部分场点附加插入损失均高于5.0 dB。     

吉木萨尔陆相页岩油微观赋存类型

为了更好地认识页岩油微观赋存状态及类型,避免实验过程中水钻取样对原油分布的影响,选取吉木萨尔页岩典型含油岩芯,采用全程液氮钻、切、磨制样工序,通过全能谱扫描电子显微镜、二次电子成像及背散射相结合的技术手段,获得微观储层矿物类型和结构、储集空间类型、形貌以及C, O, Si, Al, Ca, K, Na,Mg等元素在微、纳米尺度的分布。依据去除矿物因素后的C元素含量分布,判别原油在微、纳米空间尺度的富集程度。结合矿物岩石组构和储集空间形貌,对微、纳米尺度页岩油原油的赋存状态及分布类型进行直观的定量表征,并基于C元素含量推测微观含油饱和度的相对变化。针对原油与孔喉的配置关系,进行储层微观孔喉结构与原油赋存状态的表征,明确原油赋存类型。总结出研究区4种微观原油赋存类型:白云质溶蚀微米级大孔道中的可动油、砂质粒间微纳米级孔中可动油、砂质粒间孔喉壁吸附的半束缚状态的油膜以及自生黏土矿物晶间孔内束缚油。     

基于电阻率层析扫描的水下抛石体内部空洞探测

为提高水下抛石体的识别精度,构建了预留有内部空洞的抛石体物理模型与电阻率层析扫描模型研究电阻率层析扫描技术在水下抛石体内部空洞探测中的成像效果,并与传统克里金插值法效果进行了对比。结果表明:电阻率层析扫描可以有效识别水下抛石体中的空洞,并且在刺激源数量为6时电阻率层析扫描模型模拟精度达到较高值;电阻率层析扫描技术在通道纵剖面上的识别能力要远高于传统克里金插值法;将数值模拟结果中电导率大于300.μS/cm的区域视为空洞区,整体反演结果略大于真实值,在 x、y、z 3个方向上的偏差分别为2.73、1.75、6.95.cm;基于反演结果对电阻率层析扫描模型进行正演,正演结果与实测数据的拟合度超过0.95,证明了电阻率层析扫描模型反演的准确性。