液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。     

含乙烯吡啶季铵盐侧基聚硅烷超分子的合成与表征

利用葫芦脲[6](CB[6])与季铵化乙烯吡啶聚硅烷在水溶液中于室温下进行超分子组装,得到一种新型取代聚硅烷超分子,并用1H-NMR和FT-IR对其结构进行了表征,实验结果表明CB[6]位于季铵化乙烯吡啶聚硅烷的侧基脂肪链上,通过非共价键与季铵化乙烯吡啶聚硅烷结合;通过热重分析(TGA)对其热性质进行了研究,超分子聚合物分解起始温度为360℃,至520℃失重为84%;通过紫外-可见吸收(UV-vis)、荧光(FLSC)对其光学性质进行了研究,超分子聚合物的最大吸收峰位于315 nm处,而在激发波长在315 nm下的最大波长位于460 nm处。结果表明超分子聚合物比相应的季铵化乙烯吡啶聚硅烷有更高的热稳定性,以及更强的紫外吸收和荧光性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%(v/v)乙酸)提取,采用C₁₈复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限(LOQs, S/N=10)为0.1~100 μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。     

基于脾脏代谢组学方法研究低聚硒化氨基多糖对黑鲷的免疫调节作用

以冷冻甲醇提取,C_(18)色谱柱和HILIC色谱柱分别分离黑鲷脾脏中的内源性代谢物,采用基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)的非靶向代谢组学研究方法,分析了黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中内源性代谢物的变化差异,揭示了低聚硒化氨基多糖调节黑鲷免疫功能的潜在机制。采用XCMS~(plus)软件结合高分辨二级质谱数据库处理质谱原始数据,筛选出潜在生物标志物,并通过Metabo Analyst 4.0网站分析相关代谢通路。结果表明,黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中的36个代谢物发生显著变化;低聚硒化氨基多糖可通过9条代谢通路增强黑鲷的免疫机能。该研究结果为阐明低聚硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。     

相分离丙烯酸树脂/SiO2复合超疏水薄膜的制备及其性能

基于溶剂诱导相分离法,将丙烯酸树脂薄膜在含有二氧化硅和异氰酸酯三聚体交联剂的乙酸乙酯(良溶剂)和乙醇(不良溶剂)的混合溶剂中浸渍提拉,获得具有多孔结构的超疏水薄膜。分别用红外光谱、扫描电镜表征了超疏水薄膜的结构和形貌,并测试了其疏水性、自清洁性及耐磨性。当混合溶剂中乙酸乙酯与乙醇的体积比为6∶4、SiO_2的质量浓度为0.025g/mL时,超疏水薄膜的水接触角可达158°±3°,且经历35个周期的砂纸磨损(100g载重)后仍保持超疏水性,具备良好的自清洁性与耐磨性。     

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量

移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72～24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%～6.4%。     

超高效液相色谱法同时测定膨胀烟丝中3种糠醛类化合物

粉碎后的膨胀烟丝样品(约1g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超声提取40min,取适量上清液在10 000r·min~(-1)转速下离心15min,过0.22μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAG~(TM)ULTRA C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈(1+9)溶液为流动相,在检测波长284nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.012～0.015 mg·L~(-1),测定下限(10s)为0.040～0.050mg·L~(-1)。方法用于膨胀烟丝样品的分析,加标回收率为76.1%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.2%～4.9%。