非放射性多碘标记-偶合催化反应的极谱免疫分析研究

提出非放射性多碘标记-偶合催化反应的极谱免疫分析新体系,该体系以人白蛋白(HSA)作模型抗原,用含4个非放射性碘有机化合物藻红B(EB)经一步化学反应标记HSA.该标记方法简便,条件温和.所得标记物中EB:HSA摩尔比为12:1.用本方法获得的标记蛋白质含碘量远高于其它现有方法.利用标记的含碘抗原对As(Ⅲ)-Ce(Ⅳ)反应的催化作用,用极谱法检测底物中 As(Ⅲ)量变化,建立了异相竞争极谱免疫分析新方法.HSA可测浓度范围为1～200μg/mL,检测限为0.66μg/mL.提出的新体系也适用于其他蛋白质的免疫分析.     

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系中测定镍钴

亚硝酸钠—盐酸羟胺—丁二酮肟体系测定镍钴是分析镍钴的常用方法。本文在文献[1～3]的基础,对影响测定的诸因素,逐项进行了试验,使本法灵敏度更高,重现性更好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 YT—510型极谱仪(天津电子技术研究所),配备三电极系统、滴汞电极、饱和甘汞电极和铂电极。 缓冲溶液:0.5mol·L~(-1)氨水—5.0mol·L~(-1)氯化铵 丁二酮肟(DMG):6g·L~(-1) 盐酸羟胺:4mol·L~(-1),盐酸羟胺28g溶于50ml水中,用氨水中和至pH为8～9,用水稀释100ml。     

钇(Ⅲ)-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物的极谱络合吸附波研究

在pH 8.40的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钇与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位在-0.67 V(vs.SCE),峰电流与钇的浓度在1×10-7~8×10-4mol/L之间呈线性关系,检出限为8×10-8mol/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还试验了多种离子对峰电流的影响,所拟方法已用于茶叶中钇的测定。     

新型有机-无机杂化的类Dawson型多金属钨酸盐[Co(2,2′-bpy)_3]_2[Co(2,2′-bpy)_2Cl][Co(2,2′-bpy)_2]H_2-[SbW_(18)O_(60)]·4H_2O的合成、晶体结构及性质

以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料,采用水热合成方法,制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐:[Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2-[SbW18O60]·4H2O(2,2′-bpy=2,2′-bipyridine),并通过元素分析,IR,XPS,EPR,TG,变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征.X-射线单晶衍射测定表明,该化合物属于正交晶系,Pba2空间群,晶胞参数:a=2.1208(2)nm,b=2.4506(2)nm,c=1.2931(1)nm,Z=2,R1=0.0416,wR2=0.0771.晶体解析表明,Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-,该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团.EPR谱分析表明,高自旋态和低自旋态Co2 共存于标题化合物中.磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性.     

呲咯电化学聚合的现场ESR波谱和Raman光谱研究

本文采用ESR波谱和Raman光谱方法现场(in situ)研究吡咯在水溶液中的电化学聚合过程。ESR结果显示,形成的聚吡咯(PP)膜的氧化态结构(PP++)对吡咯的氧化聚合具有电催化活性;由此可解释吡咯在PP膜上更易聚合的实验事实。利用表面增强共振Raman散射(SERRS)效应,可研究PP膜在金电极上的形成和增厚过程的结构。光照下吡咯的电化学聚合电位显著降低(约300mV),此光催化作用可望在制备新型有机器件等方面获得应用。     

刚性链嵌段共聚物的研究（Ⅳ）—聚醚醚酮／苯酞圈型聚芳醚砜…

以聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）和苯酞圈型聚芳醚砜（ＰＤＣ）齐聚物为原料，通过溶液缩聚法制备了ＰＥＥＫ／ＰＤＣ有规嵌段共聚物系列样品。经ＤＳＣ、ＷＡＸＤ、ＴＧＡ、ＤＭＡ等方法研究表明：共聚物没有微相分离现象；其结晶属于简单正交晶系，ＰＤＣ含量对共聚物结晶行为产生很大影响；热稳定性随ＰＤＣ含量增加而明显降低；共聚物具有优异的力学性能，拉伸强度和储能模量高于ＰＥＥＫ。     

Fe-Zn二元金属氧化物在高温燃气脱硫过程中的互补协同效应

采用~(57)Fe M(?)ssbauer谱学方法,跟踪考察新一代Fe-Zn二元金属氧化物脱硫剂在高温燃气脱硫过程中的相态变化.结果表明,该脱硫剂在高温燃气中迅速还原,分解析出活性脱硫组分——高分散微晶态零价铁和氧化锌新相.前者承担提高硫容的粗脱硫功能,后者承担提高净化度的精细深度脱硫功能,两者存在互补协同效应.     

Synthesis and Properties of Aryloxy—terminated Polydimethylsiloxanes

Aryloxy-terminated polydimethylsiloxanes (AOS) were synthesized by the telomerization of hexamethylcyclotrisiloxane(D3) with phenols.The structures of AOS were characterized by UV,IR,^2HNMR and elemental analysis,The effects of the reaction conditions and the mole ratios of the reactants on the molecular weight of the polymer were discussed.AOS′s structural influence on bactericidal action,flocculation and hydrolysis was studied.     

正丁基锂的直接碳谱测试与简易浓度定量探讨

1　引　　言核磁共振振碳谱是研究有机化合物强有力的工具。我们曾探讨不用氘代试剂且不经处理直接测试化合物碳谱的方法 ,本文中我们报告应用此方法来定量正丁基锂的浓度。正丁基锂的性质活泼易与空气反应 ,因此制备与储存均在乙醚等隋性溶液中进行。正丁基锂制备后以及长时间储存 ,使用前需要标定浓度 ,目前多采滴定法 ,经过两次滴定由公式推算得到浓度数据。本文探讨使用直接核磁共振碳谱对正丁基锂的浓度制定标准曲线图的可行性 ,实验表明使用标准曲线法可通过碳谱积分数据对正丁基锂的浓度进行定量分析。为了解碳谱分子间碳峰积分比值…