高效液相色谱-三重四极杆/复合离子阱质谱测定大鼠血浆中11种合成大麻素

建立并验证了一种用于定量检测大鼠血浆中11种合成大麻素(SCs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。选择Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈为蛋白沉淀剂(血浆∶乙腈=1∶9,V/V),实现了11种目标物质的色谱分离和检测。方法学验证数据表明,本方法在0.05～10 ng/mL范围内具有良好线性(R²>0.991),基质效应为69.5%～119.0%,回收率为43.8%～131.5%,相对标准偏差为4.0%～28.3%,定量限为0.05～1 ng/mL。本方法适用于血浆中SCs的定性定量检测。     

基于二氧化硅胶体晶体薄膜和反射干涉光谱的蛋白冠监测方法

生物分子与纳米材料作用形成的"蛋白冠"影响纳米材料的物理和化学性质,目前缺少有效的原位实时技术监测蛋白冠的形成过程.本研究基于二氧化硅胶体晶体薄膜和反射干涉光谱法,研究了三种代表性血液蛋白质在二氧化硅纳米粒子表面的蛋白冠形成过程,结果表明这三种蛋白具有不同的蛋白冠形成过程及参数;研究了人血清白蛋白在三种表面曲率的二氧化...     

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

 建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。     

高效液相色谱法同时测定六种二氢吡啶类钙拮抗剂血药浓度

This paper presents the use of an HPLC method to assay nifedipine,nitrendipine,nimoldipine,nisoldip-ine,felodipine, m-nisoldipine concentration in human plasma simultaneously。 Separation was obtained using ODS column and mobile phase of acetonitrile-water(60:40,V/V)with flow rateof 1 mL/min。They were monitored with UV detector at 238 nm,The retention times for 6 drugs mentionedabove were 5.08,7.50,8.57,10.0,11. 91 and 12. 95 min,respectively。The recoveries were all 97%。     

三相中空纤维式液相微萃取用于快速富集血浆中的尼古丁

建立了一种以三相中空纤维式液相微萃取(TP-HF-LPME)进行样品前处理,采用高效液相色谱快速、准确测定血浆中尼古丁含量的方法。研究表明该方法集萃取、富集、净化为一步,极大地简化了传统血浆成分测定的前处理过程,是一种快速、有效、绿色的前处理方法。方法的线性范围为0.1～50 mg/L,相关系数(r2)为0.9996,检测限为0.05 mg/L (信噪比为3),相对标准偏差小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%～14%之间。     

珠三角地区人群血浆中邻苯二甲酸酯的暴露水平研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对珠三角地区人群血浆中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露情况进行分析。样品预处理采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取。结果表明,血浆中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。其中DEHP的检出率为100%;其次为DiBP、DnBP与DMP,检出率分别为98.0%、62.0%和49.0%;DCHP与BBP的检出率最低,均为5.00%。∑PAEs的含量为12.4～1 399 ng/g,中值与平均值分别为39.8、57.7 ng/g。6种PAEs中DEHP占比最高,为90.01%～99.96%。对不同性别与年龄人群的PAEs暴露水平进行研究,发现女性与低年龄组(≤40岁)人群血浆中的PAEs浓度较高,但仅DMP存在显著性差异。     

Determination of Vitamin C in Plasma and Dialysate from Uremia Patientsby High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection

 Abstract：Aconvenientandvalidmethodforthedeterminationofascorbicacid(AA)anddehydroascorbicacid(DHAA)inplasmaanddialysatefrompatientswithuremiabyhighperformanceliquidchromatographywithelectrochemicaldetectionisdescribedAmixtureof08g/Lmetaphosphoricacidand     

气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率

系统性念珠菌的主要代谢产物是D 阿拉伯糖醇,因此感染系统性念珠菌的病人血浆中D 阿拉伯糖醇含量增高,而其L 阿拉伯糖醇含量几乎不变,导致阿拉伯糖醇D/L比率显著增大。运用色谱技术来诊断其疾病的工作国外20世纪70年代末已有报道[1],但国内仅在1997年有一篇有关阿拉伯糖醇检测的报道,且其检测方法未能将D 阿拉伯糖醇与L 阿拉伯糖醇分开[2]。目前国内尚未有人应用测定阿拉伯糖醇D/L比率的方法来诊断早期感染系统性念珠菌病。我们利用气相色谱 质谱(GC/MS)联用技术,结合衍生化试剂将阿拉伯糖醇的羟基卤代酰化,使极性大的阿拉伯糖醇…     

反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10

建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法。血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm。在0.1-50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg