赶黄草口服液质量标准研究

在探索赶黄草口服液的制备工艺基础上,进行赶黄草口服液的质量标准研究。采用第一次加入药材量12倍量的水煎煮2h,第二次加入药材量8倍量的水煎煮1 h,过滤,合并滤液浓缩至相对密度为1.02,加乙醇至醇含量为80%,静置1 d后回收乙醇,活性炭作为助滤剂,蔗糖为调味剂,灌封于20 m L易折塑料瓶中,水浴式热压灭菌(125℃/0.125 MPa,20 min)后制得赶黄草口服液。对其性状、相对密度、p H进行检查,采用薄层色谱(TCL)对该制剂中没食子酸进行鉴别,采用紫外分光光度法测定指标成分没食子酸的含量,得回归方程为:y=51.976x-0.0157(R2=0.9992),在0.0124-0.0620 mg/m L范围内线性关系良好。制备的赶黄草口服液各项指标均符合《中国药典》2010年版的有关规定,没食子酸含量为2.94 mg/m L,平均回收率为98.0%,RSD为1.42%。该制剂制备工艺简单可行,通过其质量标准研究,为建立赶黄草口服液的质量标准提供依据。
     

三楞草化学成分研究

目的:对药用植物三楞草化学成分进行研究,以期寻找活性成分。方法:运用硅胶,ODS柱分离三楞草地上部分提取物,利用NMR技术和质谱鉴定化合物结构。结果:从三楞草提取物中分离得到20个化合物,分别是豆甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、7α-羟基谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、乌索酸(5)、胡萝卜苷(6)、胡萝卜苷亚油酸酯(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、异荭草苷(9)、芒柄花素(10)、4′,6-二甲氧基-7-羟基异黄酮(11)、油酸(12)、十六烷(13)、棕榈酸(14)、二十七烷醇(15)、二十二烷酸(16)、亚油酸(17)、α-亚麻酸(18)、D-2-O-甲基肌醇(19)和D-松醇(20)。结论:化合物1~20均首次从该种植物中分离得到。     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性

五元磷杂环;1;3;2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性;烟草花叶病毒;除草活性;杀菌活性;抗药草花叶病毒活性     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

草酸根桥联的Cu_2~ⅡFe~Ⅲ、Ni_2~ⅡFe~Ⅲ、Co_2~ⅡFe~Ⅲ异三核配合物的合成、表征及抗菌活性

合成了 7种草酸根桥联的 Cu 2 Fe 、Ni 2 Fe 、Co 2 Fe 异三核配合物 [M2 Fe(C2 O4) 3Lx](Cl O4) ,(M=Cu,L=bpy,Me2 phen,NO2 phen,x=2 ;M=Ni,Co,L=bpy,Me2 phen,x=4 ) .经元素分析、摩尔电导和磁性的测定以及红外光谱和电子光谱等方法对这些配合物进行了表征 ,确定了配合物的组成和结构 .初步生物活性试验表明形成异三核配合物后其杀菌活性明显提高     

秦岭龙胆的化学成分

从秦岭龙胆(Gentiana apiata N.E.Br.)全草的乙醇提取物中分离得到4个化合物,通过波谱分析分别鉴定为异荭草甙(isoorientin),龙胆苦甙(gentiopicroside),asystasioside A和蔗糖(D-sucrose).采用二维NMR分析,确定了asystasioside A的立体结构.以上化合物均为首次从该植物中发现.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。     

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。     

Zeta电位法选择农药悬浮剂所需润湿分散剂

采用Zeta电位法对质量分数为20%的吡氟草胺悬浮剂所需润湿分散剂进行筛选,以激光粒度分布仪对实验体系的平均粒径(Dav)进行了验证。研究结果表明,除木质素磺酸钠以外,阴离子型润湿分散剂均可使体系的Zeta电位绝对值(│ζ│)达到40mV以上,体系较为稳定;阴离子型润湿分散剂NNO和MorwetD425复配后,相同使用量下体系的│ζ│较单一使用NNO和MorwetD425的大;当m(NNO):m(MorwetD425)=1:4,复配润湿分散剂的总质量分数为1%时,│ζ│达到最大值,颗粒平均粒径最小,热贮前后变化很小,体系达到最佳分散效果。因此,Zeta电位表征润湿分散剂在农药悬浮剂中的润湿分散性能与体系颗粒平均粒径的变化规律有良好的对应关系,故Zeta电位可作为表征润湿分散剂分散性能优劣的指标。