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81.
82.
固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取(SPE)气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅(Florisil)固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测(SIM)模式下以特征离子定量,用全扫描(SCAN)方法确证.方法具有良好的线性关系(R≥0.9953)和重现性(峰面积RSD≤9.1%),最低检出限(S/N=3)在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法. 相似文献
83.
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10~250μg/L外,其余农药的线性范围均为5~250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02~5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%~105%、26%~130%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%、2.8%~22.8%。 相似文献
84.
PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 相似文献
85.
多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法.采用双柱双检测器进行定性和定量分析.建立了水相和有机相上样两种净化体系.水相上样时采用pH 5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%.对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5: 5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%.本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰. 相似文献
86.
气相色谱法同时测定蔬菜中24种有机磷农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留气相色谱同时分析的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式:在提取液中加入C18(ODS)、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,采用DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测。24种农药的质量分数在0.002~0.05 mg/kg时,回收率在80.1%~102.1%之间、RDS为1.4%~5.1%。各农药的检测限为:三硫磷、三唑磷为0.004 mg/kg、苯硫磷为0.01 mg/kg,其它21种为0.002 mg/kg。 相似文献
87.
智能手机的主要叶类蔬菜品质和新鲜度指标的光谱检测 总被引:2,自引:0,他引:2
蔬菜品质和新鲜度的高低不仅影响食用时的口感,而且营养程度也不一样。作为蔬菜品质和新鲜度重要参考指标之一的叶绿素和含水量的检测,已经越来越受到国内外学者的重视。相比于传统的肉眼目视判断的检验方法,可见-近红外光谱分析具有快速高效、无损、非接触等独特的优势,更加适合蔬菜的实时检测。目前相关研究主要集中在生长中植被叶绿素和含水量的反演,对市场上成品蔬菜的研究较少,或者研究对象单一,缺乏市场普适性。此外,光谱数据的获取需要专业的光谱仪采集,费时费力,各种生理生化指标的研究离实用化还有很长的距离。为了与实际相结合,基于智能手机光谱系统(SCSS)建立了快速、准确、普适性强的反演蔬菜叶绿素和含水量的模型,并通过地面光谱仪SVC数据验证了该系统的可靠性。选取市场典型的五种蔬菜(菠菜、小油菜、油麦菜、生菜和娃娃菜)作为实验样本,分别进行常温保存和冷藏保存来模拟现实中菜市场和超市的蔬菜储存环境。每隔24 h进行一次数据采集。对获取的原始光谱数据进行波段选择和小波变换去噪的预处理。构建蔬菜叶绿素反演指数(VCRI(m, n))和蔬菜含水量反演指数(VWRI(i, j)),分别提取该两个指数与叶绿素和含水量实测值的相关系数R作为权重系数,最终建立了叶绿素和含水量的加权平均反演模型。实验结果表明,SVC仪器和SCSS两者数据针对蔬菜叶绿素和含水量的敏感波段基本一致,叶绿素反演的敏感波段在730~980 nm之间,反演精度R2分别为0.863和0.808 1,标准差为8.679 5和8.892 5;含水量反演的敏感波段在水汽吸收波段950~1 000 nm之间,反演精度R2分别为0.742 9和0.712 9,标准差为8.789 9%和8.861 4%。SVC实验数据跟SCSS实验数据结果十分接近,验证了新型智能手机光谱系统实时监测蔬菜叶绿素和含水量的有效性。智能手机光谱系统具有体积小、价格便宜的优势,结合网络云端服务和实时数据反馈的特点,能够实现蔬菜品质和新鲜度指标的智能检测,让光谱分析真正应用于人们日常生活中。 相似文献
88.
中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1:3(总质量为10g),超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。 相似文献
89.
采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01~5.0mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,并在2个不同浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在64.7%~98.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。 相似文献