设施蔬菜栽培连作产生障碍的原因及防治措施

牡丹江市蔬菜生产由于设施栽培年限的增加,出现了蔬菜栽培连作障碍.本研究通过对牡丹江市设施蔬菜连作障碍产生原因的分析,提出了合理轮作、选用良种及嫁接技术、科学施肥、完善管理技术等措施,可提高设施蔬菜的产量和质量.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。     

场放大进样-毛细管电泳非接触式电导快速检测蔬菜中草酸

采用场放大进样-毛细管电泳非接触式电导,建立了分离检测蔬菜中水溶性草酸的方法。以25 mmol/L乙酸溶液为电泳运行液,未涂层石英毛细管,负高压分离,电动进样-11 kV×10 s,草酸可在5 min内获得良好分离和灵敏检测,检出限为6μg/L,定量限为20μg/L。日内和日间精度的相对标准偏差(RSD)≤5%。蔬菜样品中共存的常见无机阴离子和有机基质不干扰草酸的测定,样品无需复杂的前处理就可直接进样分析。该方法可用于蔬菜中水溶性草酸含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150~290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0μg·L^-1,其检出限(3S/N)为4~6ng·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

meso-四-(邻氯对磺酸苯基)卟啉分光光度法测定蔬菜中锌的研究

在溴化十六烷基三甲铵存在下,Zn2 与meso-四-(邻氯对磺酸苯基)卟啉生成配合物。其最大吸收波长为435 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.mol-1.cm-1,Zn2 含量在0~0.36μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于蔬菜中锌的测定,获得了满意的结果。     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差（RSD）为7.4%～11.0%。     

不同环境蔬菜中铅污染的研究

用原子吸收分光光度计石墨炉法分析了公路附近的蔬菜中铅的含量。结果表明,蔬菜中铅的含量还与其距离公路的远近有关,蔬菜与空气接触程度也有关;不同种类蔬菜中的铅污染有差异。