葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以甲醇-水(内含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸调pH至3)为流动相,对中药复方制剂葛根芩连配方颗粒中3种主要标志性成分的含量同时分析测定,并采用相同的流动相对其指纹图谱进行研究。实验结果显示,3种主要标志性成分葛根素、黄芩苷和小檗碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.9999,线性范围分别为0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50μg,加样回收率在95%~106%之间;在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照物峰,标定了32个共有峰,分析的11批葛根芩连配方颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上。建立的含量测定及指纹图谱分析方法灵敏度高、专属性强,可用于葛根芩连配方颗粒的质量控制。     

二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离（ESI/APCI）复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。     

碳苷研究 V: 用Grignard试剂合成取代苯酚中酚羟基的保护及脱保护

本文报道了一些取代苯酚的合成, 并探讨了用Grignard试剂合成取代苯酚中酚羟基的保护及脱保护的问题. 利用苄基和甲基作为酚羟基的保护基, 对文献报道的切断醚键脱保护方法进行了评价. 找到了两种新体系能在更温和条件下切断醚键的方法, 指出了它们的适用条件. 实验结果符合硬软酸碱理论.     

葛根黄酮的提取和抗氧化研究

黄酮是一类多羟基、多苯环的大分子有机化合物，具有多种生物活性功能，其中抗氧化作用尤为显著。近年来，葛根中黄酮化合物的提取以及应用超微弱发光技术研究抗氧化成为人们关注的焦点之一。     

葛根药材指纹图谱分析方法研究

以安徽产葛根药材为分析对象,选择Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,流量为0.9 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温25℃,建立了葛根药材HPLC指纹图谱。结果表明,10批供试品的保留时间在60 min之内,共有18个典型的共有色谱峰。采用HPLC法获得的葛根药材指纹图谱稳定、可靠、重复性好,能较全面地反映葛根药材的内在质量,可用于葛根药材的质量控制。     

表面活性剂对可食性葛根淀粉膜性能的影响

以葛根淀粉为基材,丙三醇为增塑剂,吐温20和司盘80为表面活性剂,采用流延法制备可食性葛根淀粉膜,并考察表面活性剂对葛根淀粉膜液及膜的结构与力学性能的影响.结果表明：2种表面活性剂均能够有效降低膜液的表面张力,可与葛根淀粉发生络合反应而形成单螺旋V型结晶,降低淀粉膜的拉伸强度、提高其断裂伸长率;吐温20可以增强淀粉膜液在玻璃及石蜡基材上的润湿性,使淀粉膜更加平整光滑,提高了淀粉膜的水溶性;司盘80可以增加膜的表面粗糙度,但降低了其透湿性;相比单一表面活性剂,混合表面活性剂的加入未能有效改善淀粉膜的力学性能.     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的几种黄酮类成分

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的四种黄酮类成分。样品中的黄酮用甲醇超声振荡提取,然后用WatersXteraTMRP18(50×1.0mm,3.5μm)微柱吸附,以1%的乙酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离,用紫外二极管阵列检测器检测,结果满意。     

贵州科学 2014年 第32卷 总目录(1-6期)

正~~     

葛根中内源性组分葛根素的生物效应

探究了葛根中主要内源性组分葛根素的生物效应,为葛根的安全使用提供科学依据。将20只Balb/C健康小鼠按体重随机分为2组,即对照组和给药组,每组10只,雌雄各半。给药组小鼠一次性经口灌胃6000 mg·kg-1的葛根素,对照组灌胃等体积溶剂聚乙二醇400,连续观察7 d,每天记录小鼠的一般活动状态、体重及死亡情况。7 d后小鼠经眼眶静脉处取血后处死,解剖观察小鼠心脏、肝脏、肾脏,并经HE染色后进行组织病理学研究。结果表明,葛根素雌雄小鼠的体重变化和心脏、肝脏和肾脏指数与对照组之间无显著性差异（P>0.05）。葛根素组雌性小鼠血清中尿素（Urea, UREA）水平显著高于对照组（P<0.05）;葛根素组雌雄小鼠血清中乳酸脱氢酶（Lactic Dehydrogenase, LDH）和雄性大鼠血清中羟丁酸脱氢酶（Hydroxybutyric Dehydrogenase, HBDH）的含量极显著的低于对照组（P<0.05）。组织病理学研究表明,该剂量下的葛根素对小鼠的肝脏几乎不产生影响,但小鼠存在心肌溶解和肾小管间质局灶性出血。     

不同超声作用方式对葛根有效部位提取率的影响

研究不同的超声作用方式对葛根总黄酮的提取率的影响.采用单频,双频（包括槽式双频以及槽式＋探头式双频）,及三频等不同的处理方法,对超声作用参数,如时间,声强及处理量的多少进行研究,采用两个超声特性参数即能量效率和空化产量来对比不同容积、频率的超声作用效果.目前的研究表明：多频超声耦合时,可以获得较高的能量效率和空化产量.