短瓣金莲花指标成分的红外光谱快速分析

将现代红外光谱分析技术与化学计量学方法相结合,建立利用红外光谱对短瓣金莲花药材的指标成分进行快速定量分析的方法。 以高效液相色谱法获得短瓣金莲花指标成分（荭草苷、牡荆苷）的含量作为参考数据,以傅里叶变换红外光谱技术获取其红外光谱图,在此基础上利用化学计量学方法将指标成分与红外光谱图数据关联,构建指标成分的快速预测模型。 以不同比例甲醇-水作为溶剂,采用室温浸提、加热回流、超声辅助工艺提取获得36个短瓣金莲花药材提取物。利用高效液相色谱法测试短瓣金莲花提取物的荭草苷和牡荆苷含量,并以傅里叶变换红外光谱仪辅以水平衰减全反射附件测试各样品的红外光谱图。分别选取29个提取物样品作为检验集,其余为校正集,采用TQ Analyst EZ Edition软件进行建模。以交叉验证相关系数（R2）和交叉验证误差均方根（RMSEC）为指标选择光谱预处理方法、定量分析方法和建模波段,用预测误差均方根（RMSEP）考核模型的预测效果。通过筛选得到优化的光谱预处理方法为标准正态分布校正（SNV）和二阶导数（13点平滑）,定量分析方法为偏最小二乘（PLS）方法,荭草苷和牡荆苷的最佳波段分别为2 050~650和1 900~650 cm-1。以PLS法构建的荭草苷和牡荆苷模型的相关系数分别为0.919 8和0.970 8,模型预测结果的相对偏差分别在-2.0%~3.2%和-3.4%~4.7%之间。鉴于红外光谱技术所具有的测试迅速、微观宏观指纹特性、定性定量皆可分析、对环境无污染等特点,利用红外光谱法可对中药提取物的指标成分进行快速、准确、环保、高效的分析,为中药的质量控制提供了新的思路和解决方案。     

虉草粗蛋白近红外定量分析模型的建立

虉草（Phalaris arundinacea L.）为多年生冷季型禾本科高产牧草,粗蛋白（CP）是评价饲草品质的关键指标,但目前的化学分析方法存在诸多缺点,寻求高效、快速、准确、安全的虉草CP测定方法是现代草地畜牧业发展和草原生态恢复急需解决的实际问题。本研究旨在利用近红外光谱（NIRS）建立虉草CP的定量分析模型,为快速测定虉草CP提供有效方法。试验采集不同品种（品系）、生育期、栽培条件、干燥方式、生长年限、部位以及刈割次数的虉草样品454份,采用瑞士Buchi公司的傅里叶近红外光谱仪和Operator软件采集原始光谱,应用K-S算法剔除具有相似光谱的样品,筛选出210份用于建模和模型评价。通过凯氏定氮法测定210份样品的粗蛋白含量并在Management console软件中对光谱进行赋值,再采用软件NIRcal 5.4按照6∶3的比例将样品随机分为校正集和验证集,并剔除异常样品,运用不同的光谱预处理、回归算法、建模波段和主成分数建立8个虉草CP含量的近红外定量分析模型,通过外部验证表明8个模型均可以进行实际测定。最后比较不同的统计学参数获取最佳模型。结果表明,采用4 000~10 000 cm-1的建模光谱波段、sa3+ncl+db1（3点平滑+趋近归一化+一阶导数处理）的预处理方法、8/1-4的初/次级主成分数和偏最小二乘法（PLS）所建的模型为最佳模型,其校正决定系数（R2_cal）为0.982 1,验证决定系数（R2_val）为0.980 2,均大于0.98,表明预测性能优秀;校正标准差（SEC）和验证标准差（SEP）分别为0.780 2和0.783 2,均较小且非常接近,表明模型的分析精度很高并具有很好的适应性;残差（BIAS）为-0.000 5,接近于0,说明模型的稳定性很高,对外界因素不敏感;预测相关系数（r）为0.99,可见样品化学值与定标模型预测值的相关度极高;相对分析误差（RPD）为7.37,RPD>4.0表明模型能够很好地进行定量分析。综上,该试验在国内首次建立了虉草CP近红外定量分析模型,该模型样品来源多、数量大、分布范围广,预测精度和准确度高,适用范围大,为快速测定虉草粗蛋白提供了有效方法,在虉草品质分析、育种、家畜日粮配置以及草产品评价流通等方面具有应用前景。     

基于文献计量分析的流域山水林田湖草生命共同体研究进展与展望

生态文明建设的深入实施,推动山水林田湖草生命共同体研究进入一个崭新的发展阶段.采用VOSviewer、CiteSpace 5.1 R8软件分析及文献归纳方法,识别了山水林田湖草、生态清洁小流域的研究热点,梳理了山水林田湖草生命共同体研究,主要内容包括系统治理、生态保护修复、土地整治以及流域生命共同体研究的发展特征.在此基础上,从理论层面、研究内容、研究尺度、数据支撑4个方面指出未来流域山水林田湖草生命共同体的研究热点.     

大米草半纤维素选择性酶解研究

采用由东方肉座菌EU7-22表达的重组木聚糖酶HoXyn11A、黑曲霉BE-2表达的重组木聚糖酶AnXyn10C和商品木聚糖酶分别降解大米草半纤维素,探索其降解的最佳工艺条件,结果发现该3种木聚糖酶最适pH值为4.5～5.5,最佳反应温度为45～55 ℃,酶用量为200～300 IU·g^-1底物,反应时间为12～24 h.对比结果表明:通过黑曲霉BE-2表达的重组木聚糖AnXyn10C能够在24 h内基本将大米草半纤维素降解为低聚木糖,效率远高于商品酶和东方肉座菌EU7-22表达的重组木聚糖酶HoXyn11A.黑曲霉BE-2表达的重组木聚糖AnXyn10C是大米草半纤维素降解酶的良好来源.     

莲子草假隔链格孢毒素Vulculic Acid的合成

Vulculic acid是从莲子草假隔链格孢(Nimbya alternantherae)的代谢产物中分离得到的一种真菌毒素, 它对空心莲子草(Alternanthera philoxeroides)等多种杂草有致病活性, 是一种潜在的除草活性物质. 本文报道了Vulculic acid的化学合成. 从可商业购买的3,4,5-三甲氧基苯乙酸出发, 经甲酯化、傅克乙酰化、脱三甲基化、选择性上单甲基化以及水解等5步反应合成了目标产物, 总产率为21%. 生物活性测试结果表明, 合成的Vulculic acid对空心莲子草有致病活性, 所致症状与天然Vulculic acid一致.     

木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定

用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF₆)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0～8.0)中,运用循环伏安法（CV）和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法。 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大。 在-0.2～0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm²;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-10～1.6×10^-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10^-11 mol/L,回收率为98.7%～102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定。     

利用紫露草微核技术监测两种食品添加剂诱变效应

亚硝酸钠和亚硫酸钠均是食品工业中常用的添加剂。利用紫露草微核技术监测和比较它们的致突性,并用维生素C作为抗突变剂进行试验。结果证明,紫露草花枝在以上两种食品添加剂处理液中其四分体核微数均明显增加,说明两种添加剂均有致突作用,而且前者远高于后者。如同时加入维适量生素c,微核率显著下降,表明维生素c对其致突性具有拮抗作用,是一种较好的抗诱变剂。     

二叶葎多糖的研究——1.分离、纯化及其基本性质

二叶葎用沸水抽提,三氟乙酸—正丁醉除蛋白,乙醇沉淀得二叶葎多糖粗品.比粗品进一步通过 CTAB 和 DEAE -纤维素柱层析纯化.其主要成份用 Sephadex G—150分子筛、纸层析、醋酸纤维薄膜电泳和琼脂糖电泳均证明是均一的.用 Sephadex G—200凝胶过滤法测得分子量是79000.纯多糖糖含量以葡萄糖为标准是69%,以半乳糖为标准是156%,以糖原为标准是70.4%.糖醛酸含量是74%.体内试验表明二叶葎多糖对移植 S—130肉瘤细胞具有抑制作用.     

N，N＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究

Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究陆忠娥，邹建平，袁于人，陈克潜（苏州大学化学系，苏州，２１５００６）关键词Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺，咪唑啉，四氢嘧啶Ｎ，Ｎ＇－二硫代草酰胺可与多种金属络合，而Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合...     

A New Iridoid Glucoside from Lagotis yunnanensis

Phytochemical investigation of Lagotis yunnanensis led to the isolation andidentification of a new iridoid glucoside 1, named as 10-O-(3, 4-dimethoxy-(E)-cinnamoyl)aucubin.Its structure was elucidated by spectroscopic methods.