高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分

建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测。应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用。该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。     

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。     

草一光可湿性粉剂活性成分的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定15.5％草一光可湿性粉剂中的异丙甲草胶和苄嘧黄隆两种活性成分,以V（甲醇）：V（酸性水）=70：30作为流动相,采用ZORBAXSB-C18色谱柱。方法回收率达98.1％～102.6％,变异系数为0.4％～0.8％。     

新型环己烯酮衍生物的合成

根据活性基团拼接原理,以烯草酮为先导化合物,通过修饰其肟醚位,引入具有除草活性的环苯草酮肟醚结构,设计并合成了一个新型的环己烯酮衍生物(7)。以对氯苯酚为原料,经取代、还原、卤代、肟醚化、水解等5步反应制得O-［2-(4-氯苯氧基)丙基］-羟胺盐酸盐(5); 5与5-［2-(乙硫基)丙基］-3-羟基-2-丙酰基-2-环己烯-1-酮反应合成了7,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

黄花水龙浮巢净化富营养化水体

以黄颡鱼夏花培育水体为试验用养殖污水,黄花水龙作为净化水质的植物浮巢材料,分别设置了1,2,3kg／m^3三种水龙初始生物量的鱼草共生系统,并与传统的商业性养殖模式作同步比较,分析了黄花水龙对养鱼污水主要水质因子、鱼苗生长和存活率的影响．经过6周饲养,试验结果为：试验组的鱼草共生系统水体水质优良,鱼类生长良好,试验终未水体中溶解氧浓度（DO）≥6．0mg／L,总氨氮（NH4^＋ -N）≤1．22mg／L,化学需氧量（COD）≤96mg／L,悬浮固体浓度（髂）≤26mg／L,成活率≥70％;对照组的有鱼无草系统中水质逐渐恶化,鱼类生长受到抑制甚至生存也不能保障,试验终末DO=3．0mg／L,NH4^＋ -N=3．8mg／L,COD=134mg／L,SS=80mg／L,夏花成活率仪为16％．研究结果表明：黄花水龙可有效净化水质,确保了夏花生产良性运行,还节约了水资源并达到无污染排放．     

啤酒花中异葎草酮体外抗肿瘤作用及机制研究

研究啤酒花(Humulus Lupulus L.)中成分异葎草酮(tetrahydro-iso-α-acid)对人胃腺癌细胞SGC-7901和人肝癌细胞HepG-2的体外抑制作用,并初步揭示其抗肿瘤的作用机制.以MTT法进行细胞毒测定;采用流式细胞仪观察异葎草酮对肿瘤细胞凋亡的影响;细胞线粒体跨膜电位(MMP)测定用罗丹明123(Rhodamine l23,Rh123)标记,以流式细胞仪检测.异葎草酮对SGC-7901和HepG-2的IC50分别为13.4μg/mL和11.58μg/mL.异葎草酮作用于SGC-7901和HepG-2细胞48 h后,肿瘤细胞均有明显凋亡峰出现.异葎草酮可以导致SGC-7901和HepG-2细胞内线粒体膜电位明显下降,并呈剂量依赖关系.结果表明,异葎草酮对肿瘤细胞SGC-7901及HepG-2均有较强抑制作用,这一作用是通过诱导肿瘤细胞凋亡实现的.异葎草酮是通过线粒体路径启动细胞凋亡的,而且诱导线粒体功能异常可能是其引起细胞凋亡发生的主要作用机理.     

不同水体沉水植物叶面微生物群落特征

以沉水植物黑藻(Hydrilla verticillata)、苦草(Vallisneria natans)、伊乐藻(Elodea nuttallii)和菹草(Potamogeton crispus L)为研究对象,利用扫描电镜、荧光显微镜和16S rRNA基因高通量测序技术,探究不同生境中沉水植物叶面附着微生物群落结构及影响因素。结果表明：沉水植物叶面附着藻类组成与环境水体的藻类组成具有明显差异;不同沉水植物叶面附着微生物密度不同,且河流样品中高于湖泊样品;α-变形菌、β-变形菌和γ-变形菌纲是沉水植物叶面附着生物膜上的主要细菌纲,这些纲具有降解污染物质、净化水体的功能;水体营养盐浓度对沉水植物叶面附着微生物群落结构有很大影响。