苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法,大黄蒽醌用氯仿提取,阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽酯标示量的１６．５０％（ｎ＝５）,结果偏高;改用石油醚提取,降为６．１５％,重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）,加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５）,显色在１－４ｈ内稳定,表明该法是可行的。     

过氧化氢—磷钼蓝体系催化光度法测定痕量铁

铁在酸性条件下对过氧化氢氧化磷钼蓝的退色反应具有显著的催化，此建立了催化光度法测痕量铁的新方法。本方法的检出限为６×１０＾－７ｇ／Ｌ，测定范围为每２５ｍＬ０－２μｇ。     

杂多蓝在可见光照射下对TiO2的光敏作用研究

利用磷钨酸、硅钨酸经光还原后制得的杂多蓝对Pt/TiO₂进行了光敏化. 所制备的催化剂在可见光区对光催化还原水产氢反应具有较高活性. 当以丙三醇为电子给体时, 该催化剂在可见光区(650～700 nm)制氢反应的表观量子效率最高可达3.4%.     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

新型纳米光催化剂La3+/S/TiO2的制备及其可见光活性研究

采用沉淀-浸渍法合成了一种新型La^3＋和S共掺杂TiO2纳米复合光催化剂。通过紫外．可见（UV-Vis）漫反射、X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）等手段对其物相组成、晶粒尺寸、结晶形态和吸光性能进行了表征。以活性艳蓝198染料溶液为模拟废水，对La^3＋／S/TiO纳米复合光催化剂的活性进行了评价。相对于单一的TiO2，S掺杂的TiO2和La^3＋掺杂的TiO2光催化剂，La^3＋／S/TiO2纳米复合光催化荆颗粒的粒径更小，光的吸收边发生了更大程度的红移。在波长λ〉400nm的可见光光照下，具有最高的光催化活性。     

普鲁士蓝膜修饰电极循环伏安行为的研究

本文研究普鲁士蓝(PB)膜修饰电极的循环伏安行为,结果表明,膜中电活性中心间的相互作用导致PB膜电极的伏安行为偏离理想表面波.用有限扩散边界模型解释了高电位扫速下膜电极的伏安行为.在含钾离子的电解质溶液中测得PB膜中电荷传输扩散系数为10~(-9)～10~(-11)cm~2/s.     

新型杂多蓝化合物[NH_3(CH_2)_2NH_3]_5[Cd(H_2O)][CdMo_(12)~ⅤO_(30)(HPO_4)_6(H_2PO_4)_2]·5H_2O的合成与晶体结构

利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12ⅤO30(HPO4)6(H2PO4)2].5H2O.通过元素分析I、CP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.564 2(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.030 0,wR2=0.071 6.     

“魔蓝”试剂由对位取代苯甲醛区域选择攫氢反应的EPR研究──全氟(1-丙氧基乙基)-对位取代苯甲酰氮氧自由基的合成及其αN,αFβ与取代基参数的相关分析

由全氟(2-丙氧基丙酰)过氧化物[n-C3F7OCF(CF3)COO]2与亚硝酸钠制得新型的“魔蓝”试剂[n-C3F7OCF(CF3)]2N(O)(1)和n-C3F7OCF(CF3)NO2的F113(CCl2FCClF2)溶液,在室温下与一系列对位取代苯甲醛(3)发生攫氢/自旋截捕反应,生成稳定的全氟(1-丙氧基乙基)对位取代苯甲酰基氮氧自由基(4).由自由基4的超精细偶合常数αN和αFβ与取代基的Hammett极性参数和自旋离域参数的相关分析得知,虽然自旋离域因素影响αN值,但取代基的极性是决定αN值的主要因素.     

铑钨杂多酸-耐尔蓝缔合体系测定痕量铑

研究了在 1 .44 mol/ L H2 SO4 及聚乙烯醇 ( PVA)存在下 ,铑 ( )与钨酸盐及耐尔蓝 ( NB)形成缔合物的最佳反应条件 ,建立了测定铑 ( )超高灵敏的光度分析新方法。缔合物体系在 580 nm处的吸光度与 Rh( )的浓度在 0 .0～ 2 2 ng/ 2 5m L及2 2～ 40 ng/ 2 5m L范围内服从比耳定律 ,其摩尔吸光系数 (ε)达到了 1 0 7L· mol- 1·cm- 1。检出限为 1 .0 2 7ng/ 2 5m L,大量常见离子对 Rh( )的测定不干扰。建立的方法用于测定催化剂及工业产品中铑的含量 ,结果与标准方法 ( Sn Cl2 方法 )测得值一致     

催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱

将近场激光热透镜光谱分析法与动力学分析法相结合.基于铱(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化耐尔蓝A的动力学反心,建立了催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱的新方法,并探讨了反应机理。结果表明:铱浓度在0.05～2.4μg/L范围内呈线性关系;俭出限为6.2 x 10-12g/mL。应用该方法测定矿样中痕量铱.结果满意。