Synthesis of 3,6-Disubstituted 5,6-Dihydro-s-triazolo [3,4-b]-1,3,4-thiadiazolidines through the Intramolecular Mannich Reaction

３－取代基－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑在微量酸催化下与取代芳香醛经分子内Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了２９个新的３，６－二取代－５，６－二氢－ｓ－三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑啉类化合物，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ进行确证，并讨论了反应的立体选择性。     

Pd(II)催化下苄基溴化锌或烯丙基碘化锌与芳香醛的加成反应

在[PdCl₂(PPh₃)₂]催化下, 有机卤化锌试剂与芳香醛顺利地发生反应得到了较高产率的1,2-加成产物. 此方法避免了CuCN/2LiCl的使用, 为通过有机卤化锌试剂合成芳基取代的仲醇类化合物提供了一条简便的途径.     

新型钯催化剂的制备及其在温和条件下对芳香醛的选择性还原

以邻苯二胺为配体，制备了一种新型的纳米钯催化剂（Pd-NPs），其结构经TEM, FT-IR, XRD, XPS, EA和ICP OES表征。常温常压下，以H₂作氢源，水为溶剂，研究了Pd-NPs对芳香醛选择性还原反应的影响，产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。以苯甲醛的还原反应作为模板反应，研究了配体、催化剂用量和反应时间对苯甲醇产率的影响。结果表明：在最佳反应条件（配体为邻苯二胺，Pd-NPs用量10 mol%，反应5 h）下，苯甲醇产率达99%。     

微波辐射下Zr(SO4)2•4H2O/SiO2催化合成芳香磺酰亚胺

微波辐射无溶剂条件下, 以Zr(SO₄)₂•4H₂O/SiO₂固体酸为催化剂, 芳香醛与芳香磺酰胺反应合成了一系列芳香磺酰亚胺化合物. 此方法具有操作简便, 催化剂价廉易得、活性高、可回收重复使用、对环境友好等优点.     

微波促进Ni(Ⅱ)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3SiC1和Ni(PPh3)2Cl2存在下,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃.产率比传统方法有所提高,反应时间缩短了90～120倍.     

C2轴手性联芳基化合物催化四氢噻喃-4-酮和芳香醛的反应

本文成功合成了4种C_2轴手性联芳基有机催化剂,并将其用于催化四氢噻喃-4-酮和芳香醛的反应。研究表明,当二氯甲烷作为溶剂、芳香醛和四氢噻喃-4-酮的摩尔比为1.2∶5、催化剂I的用量为10(mol)%、反应温度0℃、反应时间20h时,得到较高的产率(85%)及较好的立体选择性(86%)。     

KF／Al2O3催化下的Knoevenagel缩合反应

ＫＦ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化下的Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应戴桂元，史达清，周龙虎（徐州师范学院化学系徐州２２１００９）关键词Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，氟化钾／氧化铝，芳香醛，氰乙酸乙酯，氰乙酰胺Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应一般在碱催化下进行，...     

2－戊酮、芳香醛与芳香胺的Mannich反应

２－戊酮、芳香醛与芳香胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应邹君华，易林（西南师范大学化学系，重庆６３０７１５）关键词Ｍａｎｎｉｃｈ反应，芳香醛，芳香胺，２－戊酮８０年代以前，一般认为芳香胺与甲醛及含有α－氢的酮不能发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应￣［１，２，３］，相应的Ｍａ...     

手性双硫脲催化不对称Pictet-Spengler环化反应

合成了3种新颖具有轴手性多氢键多活性中心的双硫脲催化剂（1a～1c），并将其应用于催化PictetSpengler反应合成β-咔啉类化合物.实验结果表明，在室温（25℃）下，甲苯为溶剂，催化剂1c的用量为x=20%,Pictet-Spengler环化反应取得较高的收率（82%）和较高的对映选择（88%）.     

液晶性芳香醛化合物的合成

以对羟基苯甲醛和对烷氧基联苯酰氯为原料,采用爱因宏反应,合成了一系列4-(4'-烷氧基联苯基-4-羧基)苯甲醛.化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱等方法确证.化合物的液晶行为用示差扫描量热法、偏光显微镜和旋光仪等方法表征.结果表明,所有的化合物加热至各自的熔点以上都能形成液晶态.在液晶态可以观察到手性近晶C相、近晶相、胆甾相和向列相的典型织构.含手性中心的化合物都有较高的旋光性,而且在合成反应中旋光性得到保持.随着分子末端烷氧基碳原子数增加,化合物(除2a和4a外)的熔点(T_m)和液晶态的清亮点(T_i)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相温度范围递减,至十二烷基时,仅呈现近晶性.