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在无溶剂条件下, 芳香醛与 5,5-二甲基-1,3-环己二酮或1,3-环己二酮经氨基磺酸锂催化缩合反应合成了氧杂蒽. 结果表明, 当催化剂用量为3%(摩尔分数)时, 在120 ℃反应 40~70 min, 产率高达 90% 以上. 此外, 探讨了该反应的氨基磺酸锂催化机理. 该合成方法具有操作简单, 反应时间短、 产率高及对环境友好等优点, 是现有氧杂蒽化合物合成方法的一个重要补充. 相似文献
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以N-甲基乙酰胺或N-甲基苯甲酰胺为起始原料,与氯乙酰氯经酰化反应后,与叠氮钠经取代反应制得二酰亚胺(2); 2在三苯基膦的催化下发生分子内氮杂Witting反应制得关键中间体--咪唑啉酮(3); 3与芳醛在碱性条件下经缩合反应合成了8个新型的GFP生色团衍生物(5a~5h),其结构经1H NMR和13C NMR表征。对5a~5h的激发波长和发射波长进行了研究。结果表明,与对羟基苯咪唑啉酮(p-HOBDI)相比,大部分化合物的发射波长发生了比较显著的红移,其中2-羟基5-硝基苯咪唑啉酮(5f)的发射波长达614 nm。 相似文献
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微波辐射无溶剂条件下,以ZrO2/S2O82-固体超强酸为催化剂,使芳香醛与芳香磺酰胺作用合成了一系列芳香磺酰亚胺类化合物,收率为75%~94%.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、对环境友好、可回收重复使用等优点. 相似文献
87.
无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应 总被引:10,自引:0,他引:10
采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5~4 min)、产率高(73%~95%),而且产物易处理,对环境污染小. 相似文献
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以太西煤为原料(其灰份为0.6%、目数大于200目),通过直接磺化得到煤基碳基磺酸(CHS-SA),以及通过对太西无烟煤粉末与煤质腐植酸钠粘合成型后的碳化物进行磺化而得的复配型煤基碳基固体酸(CCBSA),考察了2种煤基碳基固体酸催化邻苯二胺(OPDA)与芳香醛缩合制备1,2取代苯并咪唑类衍生物的合成工艺参数。结果表明CCB-SA的催化活性优于CHS-SA。优化出的反应条件是:邻苯二胺与芳香醛的投料当量比为1mmol∶2mmol,乙醇与水2∶1体积比的混合溶剂5mL,CCB-SA用量为反应底物总重量的31%,在回流条件下反应35-70 min时,目标产物的收率可达78%-86%。该类催化剂在水介质中对反应具有较好的催化活性、且可以重复利用3次。 相似文献
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