Amberlyst 15催化下合成双亚苄基环烷酮类化合物

以乙醇为溶剂,在70℃下用强酸性阳离子交换树脂Amberlyst15催化芳香醛与环己酮缩二乙醇或环戊酮缩二乙醇反应2～6h后,以产率80%～92%得到α,α′-双亚苄基环烷酮类化合物。产物结构经熔点,IR和1HNMR确证。产物后处理简单,没有醛或缩酮的自缩合产物生成,是一种环境友好的绿色合成方法。     

温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

室温条件下, 对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应, 三组分“一锅法”合成了一系列β-氨基酮衍生物. 考察了溶剂及反应条件对产率的影响. 反应结束后, 催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用, 催化活性无明显下降. 产物结构经IR, ¹H NMR, 元素分析进行表征.     

高立体选择性合成环氧乙烷-2-膦酸酯的研究

利用铑(Ⅱ)催化重氮苄基膦酸酯与芳香醛或酮化学专一地进行环氧化反应,高产率、高立体选择性地合成了顺式环氧乙烷-2-膦酸酯.反应历程是重氮化合物先与醛或酮形成羰基叶立德中间体,然后发生自身环化反应.产物经红外光谱、1H核磁共振谱、质谱和X射线衍射确定结构.     

(2S,5S)-1-氮-3-氧-2,4,4-三苯基二环[3.3.0]辛烷衍生物的合成及表征

从不对称催化反应问世以来,人们一直在寻找高效、廉价、易制备的手性催化剂。Himto Nakano等人用(S)-二苯基脯胺醇和2-二苯膦基苯甲醛合成了手性化合物(2S,5S)-1-氮-3-氧-2-二苯膦基苯-4,4-二苯基二环[3．3．0]辛烷,并与钯络合来催化不对称反应。     

双消除法一锅合成甲硫芳炔化合物

描述了一种方便的合成甲硫芳炔化合物的新方法. 利用亲核硫试剂甲硫甲基苯基砜(methylthiomethyl phenyl sulfone, MP-S)与芳香醛的“一锅反应”, 成功地合成了一系列甲硫芳炔化合物1a～1h．通过对各阶段形成的中间体的分析, 探讨了1的形成机制．实验结果表明, 一锅反应经历了双离去基中间体2的形成和后续的两次消除过程．该方法原料易得, 操作简单, 可得到较好的产率(＞70%). 此外, 反应还具有副产物少、容易分离和纯化的优点．     

苄叉丙酮与芳香胺和芳香醛的Mannich反应

苄叉丙酮与芳香胺和芳香醛在０～２５℃和少量浓盐酸催化下能直接进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应,生成了相应的Ｍａｎｎｉｃｈ碱（Ⅰ）———５芳基５芳胺基１苯基１戊烯３酮,产率为５４％～９３％,共合成了１４个新化合物．产物的结构经元素分析、１ＨＮＭＲ、ＩＲ和ＭＳ证实．还讨论了反应的适宜条件．     

含不同取代基的芳香膦酸酯的合成与表征

本文以芳香醛为起始原料,经过缩醛和酯化反应,发展了一种条件温和、操作简洁、收率高的合成膦酸酯的方法;同时利用该方法合成得到了4个含不同取代基的芳香磷酸酯,收率均大于80%。所有目标化合物均进行了核磁1H NMR和3 1P NMR表征和确认。     

甘油作溶剂、微波促进苯并噁唑类化合物的合成

苯并噁唑类化合物在医药、化工、有机合成等方面应用广泛,其合成具有重要意义。以邻氨基苯酚与苯甲醛类化合物为原料,物质量的比为1∶1,用绿色试剂甘油做溶剂,微波加热促进合成苯并噁唑类化合物。聚焦微波功率为20W,反应温度110℃。在此条件下,以80%~91%的产率得到相应的目标产物。该方法具有溶剂无污染、反应条件温和、操作简便、产率较高、反应底物易得,反应快速简便等优点,为现有方法提供了有益和重要的补充。     

脒基锂化合物催化Tishchenko反应

研究了一系列二芳基甲脒锂化合物用于Tishchenko反应的催化性能.考察了配体对催化反应活性的影响以及对反应底物的适应性.结果表明,反应底物醛带有吸电子基团,催化剂配体位阻大有利于提高反应活性.在无溶剂条件下,催化剂用量1％(催化剂与底物的摩尔比),80℃反应4h,N,N'二(2,6-二异丙基苯基)甲脒锂作为催化剂,产率98％.