气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

对叔丁基杯[6]芳烃稀土配合物的合成及荧光性能研究

合成了以对叔丁基[6]芳烃(H6L)及DMF为配体,单一稀土RE3+(sm3+,Dy3+,Tb3+)及混合稀土Tb3+:(Ln3+(Ln3+=Gd3+,Y3+)为中心的5种稀土配合物.对其进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热分析、紫外光谱、核磁共振氢谱及荧光性能研究.荧光光谱的测试表明:Tb3+及其掺杂配合物具有较强的特征荧光,荧光惰性离子(Gd3+,Y3+)对Tb3+的荧光有增强作用,其中Y3+的敏化效果明显.     

通过杯芳烃片段桥联合成杯[4]冠4齐聚物及其络合性能研究

通过杯芳烃片段桥联合成杯[4]冠4齐聚物,并通过两相萃取实验评估其络合性能。络合研究表明,酰胺型杯[4]冠4齐聚物（TCA[4]-III）对软金属银、铅离子和氨基酸具有选择性络合。其对色氨酸和组氨酸的萃取率分别高达87.9% 和 91.5%。     

硫杂杯[4]芳烃衍生物的合成及萃取性能研究

通过两个不同的平台合成了一系列结构新颖的硫杂杯[4]芳烃衍生物,阳离子萃取试验表明该硫杂杯[4]芳烃衍生物比含有相似官能团的杯[4]芳烃衍生物具有更好的软金属离子萃取性能,新化合物的结构经IR, 1H NMR,MS和元素分析等证实.     

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠(质量比为1:2) 混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取10 min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%～101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～15.8%(n=7).     

淮河中游水环境中PAHs分布特征及风险评价初探

通过对淮河中游水环境中PAHs的检测和定量分析,得出以下结论:在淮河中游水环境各种介质中的分布差异较大;PAHs分布受人为污染源影响较大;PAHs尚未对淮河中游水生态系统构成威胁.该实验旨在初步掌握PAHs在淮河中游水环境中的污染浓度、分布形式、来源及其生态风险,为淮河水污染防治和饮用水安全提供科学依据.     

芳烃类污染物结构与水溶性(-lgS_w)关系研究

为探寻芳烃类有机物结构与水溶性(-lgSw)的关系,应用分子顶点及顶点相互作用值对芳烃类有机物进行了结构表征.采用多元线性回归及逐步回归建立了2个定量结构-性质关系的-lgSw模型.经过比较,发现模型(M2)具有最佳模拟结果,此时模型的复相关系数(R)为0.949,标准偏差(SD)为0.443.采用Jackknife法对模型进行了稳健性检验,结果表明回归模型具有可接受的总体稳健性及良好的预测能力;另外,采用留一法(leave-one-out)对模型进行交叉检验,复相关系数(Rcv)为0.915,标准偏差(SDcv)为0.566,这也说明所建模型的稳定性与预测能力均较为理想.     

芳烃歧化装置综合节能技术及其应用研究

综合采用夹点分析、能量衡算及火用分析等方法诊断出某大型芳烃歧化装置能量利用的薄弱环节.依据装置工况特点,以新型螺旋波纹管换热器取代原普通光管换热器,自行开发研制表面多孔U形高通量换热管替代传统结构再沸器,实现单体设备的高效化改造.在此基础上提出以反应器出料冷却系统与汽提塔进料系统进行能量交换的换热网络优化方案.     

α-环糊精修饰有机聚合物整体材料选择性富集室温磷光法测定土壤中的萘

合成了α-环糊精（α-CD）修饰的有机聚合整体材料,对合成的材料进行了表征,研究比较了α-CD修饰整体材料作为室温磷光固体基质的效果以及14种有机化合物在其上的室温磷光分析(RTP)行为。 α-CD修饰的有机聚合整体材料背景干扰低, 对二环芳烃类物质有较好的选择性和富集能力。 在α-CD修饰膜上,萘和7,8苯并喹啉的分配常数分别为5.03×103和2.94×102,表明修饰材料对萘有较好的选择性。 萘酚也能与修饰材料形成包络物。 但是由于较强的极性和在水中的溶解性,不能被有效富集。 对5.0×10-11 mol/mL萘,最大富集体积为300 mL。 采用SPE-RTP,萘和7,8苯并喹啉的检出限分别为9.80×10-12和4.60×10-11 mol/mL,RSD小于3.7%;线性范围分别为5.00×10-11~8.00×10-9 mol/mL和6.00×10-11~5.00×10-10 mol/mL。 应用修饰的膜片对土样中的萘进行选择性富集和测定,结果由GC-MS进一步确认。 用环己烷一步提取和SPE-RTP测定,萘可以被选择性富集。 在土壤样品中加萘标准0.012 8 mg,测得回收率（104.9±6.5）%。 土样中萘的浓度为（5.61±0.12） mg/kg,与GC-MS的较为吻合。