水相中微波辐射下芳基硫醚衍生物的铜催化合成

开展了水相中硫脲与碘代芳烃反应生成芳基硫醚衍生物的微波辅助合成研究。 高效地合成了一系列的芳基硫醚衍生物,最高收率达到90%。     

杯芳烃研究进展

本文评论了杯芳烃化学的研究进展,内容包括它的合成、衍生化反应、构象、包合作用和应用前景等。杯芳烃合成衍生化反应构象包合作用     

Yb(C~6Me~6) (AlCl~4)~3·MeC~6H~5 的合成及其晶体结构

合成了一种新的芳烃络合物Yb(C~6Me~6)(AlCl~4)~3·MeC~6H~5 , 并确定了其晶体结构.     

杯芳烃的配位化学──Ⅳ.对叔丁基杯[8]芳烃与钙、镉配合物的合成与表征

本文合成了对叔丁基杯[8]芳烃(H₈L)与钙、镉的固体配合物。并以元素分析、核磁共振、热谱、红外谱、紫外谱等进行表征。其配合物的组成分别为Ca(H₆L)·6dmf及Cd(H₆L)·6dmf.     

η^6-芳烃稀土有机配合物的合成, 结构及性能研究 II: Sm(η^6-CH3C6H5)(η^2-AlCl4)3的合成及晶体结构

本文以甲苯为配体, 研究了η^6-甲苯钐有机配合物的合成及晶体结构, 揭示了配体芳烃与相应的稀土有机配合物的结构有密切关系, 并进一步揭示了苯环上取代甲基数对这类配合物结构的影响规律。     

果胶负载钯催化剂的制备及Suzuki反应催化性能

以柑橘皮果胶为载体,采用吸附法制备了果胶负载钯催化剂,并将其应用于四苯硼钠与溴代芳烃的交叉偶联反应中.该反应体系以聚乙二醇400(PEG 400)/H2O为反应溶剂,三乙胺为碱,在空气中于110℃反应15~60 min,四苯硼钠中4个苯基均可顺利参与反应,高产率地获得相应的目标化合物.该方法具有条件温和、反应时间短、收率高且催化剂可循环利用等优点.     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

硅胶柱与凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用测定植物叶片中多环芳烃

建立了索氏提取-硅胶柱和凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物叶片中多环芳烃的分析方法。叶片中的多环芳烃经二氯甲烷-正己烷(体积比1∶1)索氏提取,提取液采用硅胶柱和凝胶柱两步净化(手填硅胶柱和GPC柱)后,进行GC-MS测定,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量。方法检出限为0.025 1~5.80 ng/g,加标回收率为82.2%~130%,相对标准偏差不大于11%。该方法能有效去除植物叶片中的色素与油脂,适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析,为测定植物组织内多环芳烃的含量提供了技术支撑。     

对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃电化学行为研究

以杯[4]芳烃和对氨基苯磺酸为原料,经重氮化-偶联反应合成了对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃,并使用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振等技术对其进行表征分析. 首次以CH₃COOH-CH₃COONa为缓冲溶液,使用循环伏安法研究对磺酸基苯偶氮杯[4]芳烃的电化学行为. 结果表明,当扫描电位在-0.5 ~ 1 V时,有1对氧化还原峰,其中氧化峰电位为0.302 V,还原峰电位为-0.003 V,且峰电流与峰电位均与扫描速率呈线性关系,推测该峰的形成受扩散控制影响,反应为动力学准一级可逆反应. 进一步利用多种电化学手段研究该电极反应,并求得动力学参数,反应活化能为14.84 kJ•mol^-1.     

High extraction ability of 1,3-dialkynyl calixarene towards mercury（Ⅱ） ion

The reaction of 1,3-dipropyn-2-yloxycalix[4]arene with mercury(II)acetate could give mercury-containing alkynyl calixarenepolymer.The extraction behavior of 1,3-dipropyn-2-yl-oxycalix[4]arene towards mercury(II)ion was examined.When the moleratio of Hg~(2 )/calixarene was 1:1,the extractive percent can reach to 99.1%,and the extraction capacity was up to 431 mg/g.It couldalso decrease the Hg~(2 )concentration from 5 to 0.85 mg/L,which was only 17%of the national standard of effluent and satisfied thenational standard of drinking water.The extraction process included chemical reaction.