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131.
用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216~511,方法在0.05~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873~0.9983之间,检出限为0.0020~0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%~12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。 相似文献
132.
133.
以含离子液体基团的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为前体,通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体和苯基双功能基的SPME涂层,该涂层的使用温度可达340℃。优化了萃取温度和时间、盐效应以及解析温度和时间,确定NaCl为4 g、80℃平衡50 min、300℃解吸5 min为最优条件,并在该条件下采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中5种多环芳烃的检出限为0.002~0.083μg/L,其线性相关系数的平方均大于0.9973。东湖水样中5种痕量的PAHs的回收率介于71.4%~107.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~5.3%。 相似文献
134.
通过5,17-二氨基杯[4]芳烃衍生物与7-羟基-8-甲酰基-4-甲基香豆素缩合,得到了一种以亚胺基团为离子载体、香豆素为荧光基团的新型杯芳烃荧光识别试剂。 采用IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术表征了合成化合物的结构。 通过紫外光谱和荧光光谱,研究了其对过渡金属和重金属离子的识别性能。 结果表明,该化合物对Fe3+和Cr3+离子具有选择识别能力,与Fe3+和Cr3+配合的化学计量比为1∶1,配合生成常数分别为4.1×105和1.07×105 L/mol。 相似文献
135.
硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%~8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。 相似文献
136.
137.
新型钳状芳杂环杯[4]芳烃修饰电极对银离子的分子识别研究 总被引:5,自引:1,他引:5
合成了25,27-二羟基-26,28-双(3-苯并噻唑基硫代丙氧基)-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃,并将其研制成PVC膜化学修饰电极.探讨了膜电极的修饰方法及伏安性能对金属离子的识别及其识别机理.结果表明,采用涂层-刻痕法制备的修饰电极在0.2mol/LHNO3溶液中对银离子有很灵敏的伏安响应,在5.0×10-8~1.3×10-6mol/L范围内氧化峰电流与银离子呈线性关系,检测限为3.8×10-8mol/L.用该法测定了一些实际样品,结果令人满意. 相似文献
138.
139.
新显色剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及其与金的显色反应 总被引:13,自引:0,他引:13
合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 8 [杯 ( 4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉(CAQ) 1。研究了该试剂与金的显色反应的适宜条件 ,在碱性介质中 ,在CTMAB存在下 ,试剂与金生成 1∶1稳定络合物 ,建立了测定金的光度法新体系 ,体系至少可稳定 8h ,λmax =640nm ,ε =2 .0 6× 1 0 5L·mol-1·cm-1,金含量在 0~ 2 2μg 2 5mL内符合比尔定律。方法已用于金矿石中微量金的测定。 相似文献
140.
杯芳烃衍生物液-液萃取和液膜传输银的对比研究及机理探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
以4类含硫、硒、氮等杂原子基团二取代的杯[4]芳烃五衍生物(1-14)为中 性载体,在H2O-CHCl3-苦味酸体系萃取银和H2O-CHCl3-H2O液膜体系中传输银进行 了对比研究。萃取和传输结果具有一致性,除了苯并噻唑取代的杯[4]芳烃衍生物 (3-6)外,其它10个含硫、硒、氮的杯[4]芳烃衍生物1-14均对软重金属银和汞 有很高的选择性,而吡啶取代的杯[4]芳烃衍生物7-10对铅有一定的萃取选择性, 其中羟基硫醚取代的杯[4]芳烃衍生物11-14对银的萃取率和传输速率最大。并且 就杯[4]芳烃衍生物对银的传输机理进行了探讨,发现传输速率随源相中金属离子 浓度和有机相中载体浓度的增加而增大,因此推论这是由金属离子浓度梯度推动下 的传输。 相似文献