N,N′-双-(2-羟基苯亚甲基)-烷基(芳基)甲二胺类化合物质谱研究

本文对双Schiff碱类化合物的质谱进行了研究,由于其结构的特殊性,质谱的裂解过程中出现一些特殊的碎片离子,它包括羟基氢的迁移、双键的转换以及分子结构重排等,为研究这类化合物的结构和性质提供了重要的信息。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

松散接触下 Au-Ce强相互作用对 Au/CeO2/3DOM Al2O3催化剂催化柴油炭烟燃烧活性的影响

与汽油发动机相比,柴油发动机具有热效率高、CO2排放低、寿命长、续航距离远和经济性好等优点,可大大缓解能源短缺,降低 CO2排放量.因此,机动车柴油化是当前发展趋势.然而,柴油发动机在使用过程中会排放大量炭烟颗粒物,对人体危害极大.因此,控制炭烟颗粒排放成为环境催化研究的重点之一.
　　炭烟颗粒物催化燃烧反应是典型的固(炭烟颗粒)-固(催化剂)-气(O2)多相催化反应.三维有序大孔氧化物(3DOM)具有大孔径和内部贯通的孔道结构,能有效提高炭烟颗粒与催化活性中心的接触性能.同时,纳米 Au颗粒在大孔氧化物表面的负载可有效提高催化剂本征活性,但纳米 Au颗粒催化剂热稳定性较差. CeO2具有较好的储放氧性能,可与贵金属活性组分发生相互作用,从而提高贵金属纳米颗粒的分散度和稳定性.因此,本文从柴油炭烟颗粒物催化燃烧反应本质出发,设计制备了高炭烟燃烧催化活性的3DOM氧化物担载 Au基催化剂,研究了 Au与 CeO2强相互作用对炭烟燃烧活性的影响.
　　采用胶体晶体模板法制备3DOM Al2O3载体,由微孔膜氨沉淀法制备 CeO2/3DOM Al2O3催化剂,以还原-沉积法制备 Au/3DOM Al2O3和 Au/CeO2/3DOM Al2O3催化剂,并利用扫描电镜、N2物理吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜、紫外漫反射光谱、H2程序升温还原和 X射线光电子能谱等手段对催化剂形貌、比表面积、物理化学性质和氧化还原性进行了表征.结果表明,在 CeO2/3DOM Al2O3中, Al3+可进入到氧化铈晶格内,形成 Al-Ce-O固溶体,产生氧空位,这有利于氧物种转移.此外, Au/CeO2/3DOM Al2O3催化剂中 Au和 CeO2之间的强相互作用能增加 Au纳米颗粒表面活性氧物种数量,从而促进柴油炭烟燃烧反应.纳米颗粒 Au的担载使得催化柴油炭烟燃烧的起燃温度明显降低,其中 Au/CeO2/3DOM Al2O3催化剂表现出最高的催化活性,T10,T50和T90分别为273,364和412oC.     

2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙及其镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质

合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙(H3Ldis·H_2O,1),采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd2(μ3-HLdis)2(CH3OH)2]n(2),通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P21/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd2+处于畸变的八面体配位环境,H3Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。     

离子色谱法测定电子烟烟液中氨的含量

建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法。样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex Ion Pac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测。氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12μg·g-1。方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

相转移催化合成香料烟酮及中间体异佛尔酮

报道了香料烟酮（2-羟基-3，5，5-三甲基-2-环戊烯酮）及中间体异佛尔酮的合成，首先用4-甲基-3-戊烯-2-酮与乙酰乙酸乙酯，在相转移催化剂Et3N^ CH2PhCl^-和EtONa/EtOH条件下合成中间体异佛尔酮，异佛尔酮在碱性条件下被H2O2氧化成2,3-环氧异佛尔酮，2，3-环氧异佛尔酮在酸性条件下反应生成烟酮，对烟酮的IR，^1H NHR谱进行了分析。     

聚羧酸系高性能超塑化剂的研究进展

聚羧酸系超塑化剂由含磺酸基团、羧酸基团、聚氧烷基烯基团等不饱和单体在引发剂作用下合成的梳型高分子类聚合物,具有掺量低、减水率高以及增强效果显著等优点,是高性能混凝土中不可缺少的组分。随着高分子合成化学和高分子设计理论不断取得新的进展,成为高性能超塑化剂领域的研究热点。本文综述了国内外聚羧酸系超塑化剂的最新研究概况,对聚羧酸系超塑化剂的合成及作用机理进行了探讨,介绍了聚羧酸系超塑化剂所面临的问题,并对未来研究与应用发展方向进行了预测。