离子色谱脉冲安培法测定蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC^TM PAl分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行了实验,选择50mmol/L NaOH作淋洗液,可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好地分离。检出限分别为：葡萄糖2μg/kg,果糖2μg/kg,蔗糖5μg/kg。加标回收率为90％－108％。该方法只需简单的前处理、无基体干扰,分离效果好,测定准确率高,适用于蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。     

L-半胱氨酸自组装膜电极的表征及其对对苯二酚的差分脉冲伏安法测定

研究了 L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极 ( L - Cys Au/SAMs)催化对苯二酚氧化的电化学行为 ,发现该膜电极大大降低了对苯二酚的氧化电位。采用水平衰减全反射 ( ATR) FTIR光谱技术和 K3Fe( CN) 6 电化学探针对 L- Cys Au/SAMs进行了表征。用差分脉冲伏安法 ( DPV)测定其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在 2 .0× 1 0 - 6～ 2 .0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内呈良好的线性关系 ,相关系数 0 .9986,检出限 4.0×1 0 - 7mol·L- 1。该电极用于模拟废水样的测定 ,结果满意。     

甲烷氧化偶联W-Mn/SiO2催化剂上O2-脉冲频率效应(PFE)的研究

采用频率脉冲反应方法,以Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上甲烷氧化偶联为探针反应,通过实时、原位的四极质谱检测手段,研究氧物种对甲烷C-H键选择性活化的微观历程.首次发现了Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上O2-脉冲频率效应,即脉冲反应产物量随氧脉冲注入频率的增加而增加.研究结果表明,在反应条件下,Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上有两种活化甲烷的氧物种同时存在,它们活化甲烷的方式不同。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

槲皮素在氧化锆修饰玻碳电极上的伏安行为及检测

制备了氧化锆修饰的玻碳电极,采用示差脉冲伏安法和循环伏安法探究了槲皮素在该电极上的电化学行为。结果表明,制备的修饰电极在pH=7.00的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对槲皮素的氧化还原具有明显的电催化作用。采用槲皮素的氧化峰电流作为分析信号。在浓度为2.5×10-8~5×10-5 mol/L的范围内,氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为ip（μA）=0.0825c-9.861 84,检出限为5.35×10-9 mol/L。     

抗菌素痢菌净的电化学分析

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对痢菌净进行了电化学研究.实验表明:在pH=6.6的B-R缓冲底液中,痢菌净在-0.85伏左右有一个明显的可逆氧化还原峰,考察了不同底液及pH值、扫描速度、富集时间和静止时间的影响.DPV法其线性范围为2.0×10-6mol/L～2.0×10-3mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L;SWV法其线性范围为2.0×10-6 mol/L～1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L.并对痢菌净的电极反应机理进行了初步探讨,该方法操作简单、灵敏,可用于实际药品测定.     

基于石墨烯-壳聚糖修饰电极电化学测定4-壬基酚

通过原位还原法制得GR-CS/GCE电极,对制得的电极用红外光谱、拉曼光谱进行表征,结果均表明氧化石墨烯被成功还原。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了4-NP的电化学行为,发现其氧化电流信号较GCE及GO-CS/GCE电极明显增强且电位负移,表明修饰电极对4-NP的氧化具有一定的催化作用。对富集电位、富集时间、扫速及缓冲溶液的pH等实验条件进行了优化,在最优条件下,4-NP的浓度与电流的线性响应范围为0.01～40.0μmol/L,线性回归方程为I(μA)=0.364C(μmol/L)+0.618(R=0.9988),检出限为5.2 nmol/L(S/N=3),将该电极用于实际样品中4-NP检测,加标回收率为95.0%～101.0%。     

X-射线荧光光谱法(XRF)测定钼精矿中多种元素

详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽略。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片法中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。     

聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极用于差分脉冲伏安法测定抗坏血酸

采用超声辐射法制备了聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）-多壁碳纳米管（MWCNT’s）复合材料（PVP-MWCNT’s）,将该复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中并滴涂在玻碳电极表面,制备了聚乙烯基吡咯烷酮-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极（PVP-MWCNT’s/GCE）。研究发现:抗坏血酸在修饰电极上出现一对可逆的氧化还原峰,提出了用差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的方法。还原峰电流与抗坏血酸的浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1范围内呈线性关系。     

一个新颖的二茂铁羧酸混配合物的制备、晶体结构及电化学性质研究

本文以3-二茂铁羰基丙酸(L1)、1，1′-二茂铁二羰基-3，3′-双丙酸(L2)、2，2′-联吡啶胺(dpa)以及Zn(Ac)₂·2H₂O为原料合成了一个结构新颖的混配合物[Zn₂(L1)₂(L2)(dpa)]。X-射线单晶衍射分析表明，该配合物是一个中心对称的双核配合物，并在N-H…O氢键和C-H…O氢键的作用下形成了二维的超分子化合物。采用差示脉冲对该配合物的电化学性质进行了初步的研究。