预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体（HGHGs）全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩－气相色谱－质谱/电子捕获检测器（GC－MS/ECD）建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20 ~ 800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.99。方法检出限为0.21 ~ 1.17 pmol/mol,定量下限为0.84 ~ 4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5% ~ 104%,相对标准偏差（RSD）为0.50% ~ 6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。     

工业废水中溶解态有机物分析方法研究

采用0．45μm玻璃纤维滤膜将工业废水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取一气质联用法对工业废水中溶解态有机物进行测定。优化的最佳萃取条件为：每个pH范围各萃取2次,静置时间5min,氯化钠加入量15g。方法的加标回收率为91．1％～103％,测定结果的相对标准偏差小于5％fH=6）。该法分析时间短,易于操作。     

直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑

应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1～10^-4mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差（RSD）为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%～101.0%,99.6%～117 0%和80.8%～92.8%;RSD（n=5）分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UVD）法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。     

转基因作物pat蛋白的双抗体夹心酶联免疫检测方法研究

将克隆到的pat基因构建原核表达载体pET30(+)-pat并在大肠杆菌中进行表达,分离纯化得到高纯度pat蛋白。用所得到的pat蛋白制备了兔多克隆抗体和鼠单抗2F6。多抗效价>8000,单抗效价为5×104;单抗为IgG1类,轻链为κ型。基于抗pat蛋白单克隆抗体和兔多克隆抗体建立了双抗夹心酶联免疫分析方法(Sandwich ELISA)。检测范围为1.6~100μg/L,线性回归方程y=0.6914x-2.572,决定系数为0.9951。用所建立的方法测定了5个转基因抗虫棉和2个非转基因棉花品种叶片中pat蛋白的含量,其中转基因抗虫棉中的3个品种检测出pat蛋白,其余均未检出pat蛋白。     

GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

一个得到1,1'-联-2-萘胺的合成新方法

以2-萘胺为原料,在甲醇溶液中与1.5eq的CuCl2·2H2O反应,氧化偶合得到1,1'-联-2-萘胺(1)与CuCl2的络合物沉淀。沉淀依次经沸水和氨水处理,得到产率56%的1。     

三维氰基桥联Cu（Ⅰ）配位聚合物的模板合成和晶体结构

将(Et4N)3Mn(CN)6和Cu(en)2(ClO4)2反应得到了三维配位聚合物{[Cu(Ⅱ)(en)2*H2O][Cu(I)2(CN)4]}n(en＝乙二胺),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征.X-射线衍射结果表明晶体属单斜晶系,空间群为Cc(#9),晶胞参数a＝14.759(3),b＝7.734(2),c＝14.247(3)(A),β＝112.65(3)°,V＝1500.9(5)(A)3,Z＝4,Dc＝1.916Mg*m-3,F(000)＝868,最终偏离因子R1＝0.0267,wR2＝0.0633.该配合物结构中Cu(I)离子间通过氰基桥联形成三维峰窝样主体骨架结构,而Cu(Ⅱ)配离子[Cu(en)2*H2O]2+被包合在主体内架通道空腔的中央.该配合物的合成是利用[Cu(CN)2]-为建筑砖块,[Cu(en)2*H2O]2+为模板的自组装反应.     

气相色谱-质谱法测定香蕉和灌溉水中的草甘膦及其代谢物的残留量

草甘膦(glyphosate,PMG)为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂,其主要代谢物为氨甲基瞵酸(AMPA),它们均呈弱酸性,极性高,水溶性强,不易溶于有机溶剂,因此对其残留量分析的难度比较大。国外对PMG和AMPA的分析早先采用高效液相色谱法(HPLC）。近年来应用气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。这两种方法比HPLC法方便、灵敏度高。目前国内尚没有应用GC或GC-MS分析PMG的报道。本文用水浸提出香焦中的PMG和AMPA,利用阳离子交换固相萃取(SPE)小柱净化处理后在三氟乙酸酐和七氟丁醇的混合液中进行衍生化。     

C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用法测定极地水体中有机磷酸酯

建立了C_(18)膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法,利用C_(18)膜富集4 L水体中的10种OPEs,经二氯甲烷超声提取,在电喷雾正离子模式下,采用选择反应监测(SRM)模式进行分析,线性相关系数为0.994 4~0.999 9。10种OPEs的加标回收率为64.1%~115%,方法检出限为0.08~0.55 ng/L。该方法适用于极地水体中10种OPEs的分析,利用该方法对北极水体样品中的10种OPEs进行检测,测得冰川融水中∑OPEs的质量浓度为0.64~6.64 ng/L,海水中∑OPEs的质量浓度为0.09~2.03 ng/L。     

气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物

建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物(甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和(或)正己烷除脂后,用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.05~0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。