Comparative research on the catalytic activities of different molecular sieves for acetalization and ketalization

Molecular sieves with different acidities and pore-sizes have been applied to catalyze the acetalization and ketalization of carbonyl compounds with glycol. A comparative research on the catalytic activities of the catalysts for certain reactions has been carried out to figure out the relationship between the characters of the catalysts and the activities. The results show that the pore-size of the molecular sieves is one of the most important factors that determine the catalytic activity. Appropriate pore-size is needed for the certain reaction.The acidity is another factor that affects the activities. They also have great effects on the recycled activities of the catalysts.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn,并以I2/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%～94.2%之间.     

叔丁醇钾促进的硒氰酸酯与腙反应合成硒缩醛

以硒氰酸酯和腙为起始物,在碱存在条件下实现了一系列硒缩醛类化合物的合成.本方法对硒氰酸(杂)芳酯以及(杂)芳基、烷基等类型的腙都具有良好的底物适应性和优秀的官能团兼容性,同时适合克级反应制备,为硒缩醛类化合物的高效合成提供了一种实用的新策略.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

TiO_2/SO_4~(2-)催化季戊四醇双缩醛或双缩酮的合成

在固体超强酸TiO2 /SO4 2 - 催化下 ,以苯或甲苯为脱水剂 ,季戊四醇与醛、酮反应 ,制得了产率为85%～ 97%的双缩醛或双缩酮 .     

氢化诺卜醛环状缩醛类化合物的合成及其抑菌活性

以氢化诺卜醇为原料,经氯铬酸吡啶（PCC）氧化合成氢化诺卜醛,再由氢化诺卜醛与乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别发生缩合反应,合成了氢化诺卜醛乙二醇缩醛（2a）、氢化诺卜醛1,2-丙二醇缩醛（2b）、氢化诺卜醛1,3-丙二醇缩醛（2c）,其结构经 FT-IR、EI-MS、1 H NMR、13 C NMR 确认,3种化合物均为新化合物.以枇杷炭疽病菌（Cdletotrichum gloeosporioides）、油茶炭疽病菌（ Colletotrichum gloeospori-oides）、辣椒疫病菌（Phytophthora capsici）、水稻纹枯病菌（hizocitonia solani）、水稻稻瘟病菌（Magnaporthe grisea）、莴苣菌核病菌（Sclerotinia sclerotiorum）为实验对象,开展抑菌活性测定,结果表明:在100 mg·L -1浓度下,3种化合物对6种病原菌均具有一定的抑菌活性,化合物2c 对辣椒疫病菌抑菌率达到100;,化合物2b 对水稻纹枯病菌抑菌率达到98.78;,化合物2a 和2c 对油茶炭疽病菌、2b 对莴苣菌核、2c 对水稻纹枯病菌的抑菌率均在80;以上.     

硫酸氢钠催化合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛

以NaHSO4为催化剂，对以正丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究，较系统地探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：NaHSO4是合成正丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂．最佳反应条件为：n(醛)：n(醇)=1：3，催化剂用量为反应物总质量的2．5％，带水剂环已烷为15mL，反应时间1．25h．上述条件下，正丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达71．6％。     

缩醛化合物的合成

研究了氯化亚锡催化合成缩醛的缩合反应，通过正交实验，探讨了影响缩合反应的各种因素，确定了最佳工艺条件，在最佳条件下合成了一系列缩醛化合物，产品收率和纯度都比较高，催化剂可重复使用。