2-(2-溴-2苯乙基)-1,3-二恶烷的合成研究

本文中在对甲苯横酸的催化下,以肉桂醛,１,３－丙二醇和氢溴酸为原料合成了环状Ｂ－卤代缩醛类的题示物,并通过ＩＲ,１ＨＮＭＲ等光谱手段对产物结构进行了确证。     

可循环使用的N-甲基咪唑三氟甲磺酸盐催化缩醛化反应

在N-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的催化下,一系列的醛和酮有效地转化为相应的缩醛,反应条件温和.催化剂的循环使用结果表明催化剂便于回收和再使用,N-甲基咪唑三氟甲磺酸盐是可以循环使用的催化剂.     

钯催化的联烯与胺缩醛的胺甲基胺化反应

正1,3-二胺是天然产物和药物的重要结构单元,相对于1,2-二胺类化合物,1,3-二胺的合成较为困难.因此,1,3-二胺的高效合成一直是有机合成领域中具有挑战的课题之一.中国科学院兰州化学物理研究所黄汉民等利用他们先前发现胺缩醛对Pd(0)氧化加成生成三元环钯"Pd-CH2NR2"亲核试剂的新型基元反应,在[Pd(Xantphos)(CH2NBn2)]OTf催化下,以100%的原子经济性实现了联烯的双官能化反应,一步合成了具有重要生理活性的药物中间体1,3-二胺.     

季戊四醇双缩脂肪族醛(酮)螺环化合物的合成

以脂肪族醛(酮)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在环己烷中回流分水反应合成了一系列季戊四醇双缩脂肪族醛(酮)螺环化合物(3a~3l),其中3,9-二甲基-3,9-二丁基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷(3i)和3,7,11,15,18,21-六氧杂三螺[5.2.2.512.29.26]二十一烷(3k)为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。     

硅钨酸的优化制备与丁醛乙二醇缩醛的合成

研究了硅钨酸的制备及催化合成丁醛乙二醇缩醛，考察了催化剂的用量、反应时间、醛醇物质的量之比及带水剂等因素对合成反应的影响。结果表明，经过超声波处理的硅钨酸是合成缩醛的良好催化剂，在优化条件下，收率最高可达89．1％。     

β-卤代-1,3-二噁烷衍生物的合成与表证

报道了在对甲苯磺酸催化下 ,肉桂醛 ,巴豆醛等 α,β-不饱和醛与 1 ,3 -丙二醇 ,氢溴酸 ,碘乙烷等作用合成了四个环状β-卤代缩醛类化合物 ,并通过 IR,1 HNMR谱对产物结构进行了确证     

二丁基锡(IV)磺酸酯催化合成缩醛(酮)

用二丁基氧化锡与苯磺酸、甲磺酸反应制备了两种新的有机锡化合物——二丁基锡(IV)磺酸酯. 以二丁基锡(IV)磺酸酯作催化剂, 合成了一系列缩醛(酮), 并通过正交实验, 优化了有机锡催化缩醛(酮)合成反应的反应条件. 实验表明该催化反应产率高, 反应时间短, 催化剂用量少且能回收再利用.     

硫酸氢钠催化合成缩醛（酮）

以硫酸氢钠作催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成3种缩醛（酮）,系统地研究了醛（酮）与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等诸因素对产品收率的影响。研究得出最佳反应条件是：乙二醇与醛（酮）的物质的量比为1．5：1,催化剂用量占反应物总量的1％,反应时间为1．5h,在此反应条件下,缩醛（酮）的收率达66．3％～84．4％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛．分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度90-95℃,反应时间2．5h,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．2,催化剂用量1．5g,带水剂环己烷40mL（异丁醛为0．1mol的情况下）．异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91．16％,产品纯度w（异丁醛1,2-丙二醇缩醛）达到98．5％以上．催化剂不经处理可多次循环使用．该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点．     

路易斯酸催化烯基醚与胺缩醛和醇反应合成β-氨基缩醛

发展了一种路易斯酸催化的烯基醚,胺缩醛和醇的3组分反应一步合成β-氨基缩醛的方法.这一合成过程使用廉价的氯化镍作路易斯酸催化剂,反应条件温和,操作方便,得到的目标产物收率最高可达91％.