1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

低组胺释放副作用的GnRH拮抗剂的设计合成及活性评价

根据肽类组胺释放剂具有多个碱性氨基酸的结构特点, 将具有羧基结构的基团引入促性腺激素释放激素(GnRH)的不同位置, 合成了一系列新的GnRH类似物, 并进行了大鼠体内抑制睾酮释放的生物活性评价及大鼠腹腔肥大细胞中的促组胺释放副作用评价. 结果表明, 某些带有酸性基团的GnRH类似物不仅组胺释放副作用大大降低, 而且保留了原有的生物活性. 该结果为研发具有低组胺释放副作用的安全型GnRH拮抗剂药物提供了新的构效关系信息.     

高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺

采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075～1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625～1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %～102.3%和72.8 %～89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 ,可用于大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的测定     

盐酸非索非那定片溶出度测定方法的研究

采用紫外分光光度法测定盐酸非索非那定片的溶出度。检测波长219 nm。转速50 r·min-1,溶出介 质为水900 mL;盐酸非索非那定在(4~28)／μg·mL-1范围内线性良好,r=0.999 9(n=7),方法平均回收率 100.2％(n=9),日内和日间RSD分别为0.40％及0.51％。45 min定时取样测定,主药溶出95％以上。方 法简便、准确,可有效的控制其质量。     

组胺H1受体缺乏改变小鼠脑内组胺含量及昼夜节律

在乙谜麻醉下,分别于明时(8:00 a.m.)及暗时(8:00 p.m.)断头处死野生型及组胺H1R基因敲除型小鼠,迅速取出脑组织并分离出皮层、纹状体、海马、下丘脑、丘脑、中脑及脑干等脑区.这些脑组织被制成匀浆并用HPLC荧光检测法测量其组胺含量.结果显示暗时处死时,H1R基因敲除型小鼠海马、丘脑、中脑及脑干中的组胺含量明显低于野生型小鼠.明时处死时,野生型小鼠各脑区组胺含量均较暗时处死显著降低,但这一变化在H1R基因敲除型小鼠中并未观察到.这些表明作为组胺的功能靶,H1R不仅介导组胺的功能,而且调节大脑中组胺含量与释放的昼夜节律.     

Hantszch A.反应在组胺测定中的应用研究

基于组胺与1,3-环己二酮-甲醛发生Hantszch A.反应建立了测定组胺的方法.在优化的实验条件下,组胺浓度在6.00×10-5～1.50×10-3 mol/L范围内与体系的相对荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为△F=3.03c+27.6,相关系数r=0.999 4.对3.00×10-4 mol/L的组胺平行测定11次,相对标准偏差为1.8%,检测限(3σ)为2×10-5 mol/L.方法的回收率为92.3%～98.7%,将其应用于合成样品的测定,结果比较满意.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准...     

液相色谱-质谱联用分离拉呋替丁的顺反异构体

拉呋替丁是一种新型非竞争性组胺H2受体拮抗药，目前正处在报新药阶段。本品存在顺反两种异构体，主要成分为顺(Z-)式异构体，含少量反(E-)式异构体。随着药物构效关系研究的深入，药物异构体的分离分析日益被人重视。到目前为止，分离检测拉呋替丁的顺反异构体未见文献报道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色谱柱，考察了拉呋替丁的顺反异构体的分离。     

组胺H2—受体拮抗剂致肌肉抽动2例报告

组胺H2-受体拮抗剂能抑制胃酸分泌,常用于治疗消化道溃疡.组胺H2-受体拮抗剂引起肌肉抽动极为罕见.现将我院收治的2例报告如下.     

高效液相色谱荧光检测器快速测定水产品中的组胺

本文建立了一种水产品中组胺的快速测定方法，水产品捣碎后用甲醇／水直接提取，提取物经邻苯二甲醛衍生后，用反相ＨＰＬＣ测定。方法的检出限为０．０８ｍｇ／ｋｇ，ＲＳＤ（ｎ＝８）ｙｌ １．８％，１２次测定的平均回收率为８３．６％。在２－２０μｇ／ｍＬ范围内，ｒ为０．９９９９。