高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

近年来,由于消费者对食品的安全性日益关注,食品中常用添加剂,特别是人工合成甜味剂[主要是糖精钠（SA）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜,AK）]和防腐剂[苯甲酸（BA）、山梨酸（SOR）、脱氢乙酸（DHA）]的使用情况越来越受到人们的重视,而GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对其最高限量作了规定。目前,大多数分析方法只能测定上述物质中的二种或少数几种,能够同时测定上述五种食品添加剂的方法未见报道。     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本法采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,标准曲线线性回归方程为安赛蜜A=7170．9 29699．79X, r=0．9971;苯甲酸A=17304．8 31508．91X,r=0．9970;山梨酸A=-4392．57 58589．89X．r=0．9972;糖精钠A=12009．8 19879．26X,r=0．9971:同一样品多次洲定结果的标准偏差分别为安赛蜜0．22、苯甲酸0．22、山梨酸0．22、糖精钠0．23:平均回收率分别为安赛蜜103．4％、苯甲酸107．7％、山梨酸102．8％、糖精钠103．9％。     

美洛昔康的合成

从糖精钠出发,经４步反应合成美洛昔康,总收率４３．５％,首次分离,纯化了甲基化反应的重要副产物,经元素分析、氢谱,质谱确定为双甲基化产物。用重结晶方法对单甲基化物进行纯化。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

糖精电极的选择性以及干扰因素的去除

目前测定食品中糖精钠 ,一般沿用薄层层析法和纳氏比色法 ,测定操作较繁琐费时 ,所用试剂多。而选用糖精离子选择性电极测定则具有快速、简便、选择性好等优点。本法测定了糖精电极对常用食品添加剂的选择性系数 ,对干扰较大的防腐剂水杨酸和食用色素 ,探讨了用乙醚萃取消除其干扰的方法。1　试验部分1.1　仪器与试剂糖精离子选择性电极 (中科院上海冶金研究所 )2 17型双套管饱和甘汞电极 ,外套管内装入含30 g·L- 1琼脂的 3mol·L- 1氯化钾溶液。pHS 2型酸度计磷酸盐总离子强度缓冲剂 :pH 6干扰物质溶液 :NaCl、蔗糖、葡萄糖、酒石酸、…     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。