固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中罗红霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱检测鸡粪和牛粪中的罗红霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的分析方法。采用15 mL EDTA-McIlvaine缓冲液超声萃取15 min,萃取液浓缩后经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容后用HPLC进行检测。实验结果表明,测定罗红霉素的线性范围为1.5~600 mg/L,土霉素、四环素和金霉素的线性范围为0.25~100 mg/L,相关系数为0.9995~0.9999。畜禽粪便中4种抗生素的检出限为0.06~0.38 mg/kg(S/N=3),定量限为0.2~1.2 mg/kg(S/N=10)。基质加标回收率为52.2%~64.7%,相对标准偏差为7.3%~8.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05 mg/L,定量下限0.03～0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173 mg/kg.     

反相高效液相色谱法测定家兔粪便中芒果苷的含量

为研究家兔一次口服芒果苷后芒果苷在粪便中的排泄情况,应用反相高效液相色谱法测定芒果苷给予家兔口服后,第1～6 d粪便中芒果苷的含量.家兔口服芒果苷后第1～2 d可在粪便中测出原型芒果苷,第1 d的排出率为20.321 7%,第2 d的排出率为4.118 3%,第3 d以后在粪便中不再检测出原型芒果苷,芒果苷粪便总排出率为24.44%;芒果苷含测方法的回收率为99.87%,RSD为1.92%.说明本实验建立的反相高效液相色谱法测定粪便中芒果苷浓度方法准确灵敏、重现性好.芒果苷经家兔一次性口服后,约有25%通过粪便以原型形式排泄.     

山西某奶牛养殖公司污染综合治理

介绍了山西某奶牛养殖公司奶牛养殖粪便资源化处理和污水无害化处理的污染综合治理措施,指出工程的实施为畜禽养殖业的污染治理起到示范性作用。     

黄雨的蜜蜂粪便说

８０年代国际上围绕黄雨问题展开了一场大论战。争论的焦点是，黄雨究竟是人造的生物／化学致毒武器，还是一种自然现象，作早在１９７７年便提出黄雨的蜜蜂粪便说，认为黄雨是一种自然现象－蜜蜂在空中净化排出的粪便。黄雨的蜜蜂粪便说现已得到国际公认，是对中国，东（老挝和柬埔寨）和马来西来黄雨的唯一令人满意的解释。本指在总结１０多年来国内外在黄雨科学这一研究领域所取得的成就和进展。     

蔬菜废弃物蚯蚓肥料化处理

在猪粪、牛粪中添加不同比例蔬菜废弃物,研究蚯蚓处理混合底料过程中pH值、有机质、全氮、全磷和全钾的动态变化,并对蚯蚓处理产物中的有效活菌含量和微生物多样指数进行分析.结果表明:混合底料经60 d蚯蚓处理后,pH值、有机质和全氮含量降低,全磷和全钾含量升高,猪粪组有机质和全磷含量明显高于牛粪组,但全钾含量明显低于牛粪组;猪粪组无机磷细菌和有机磷细菌的数量显著高于牛粪组,在硅酸盐菌、固氮菌和根瘤菌的数量上2个实验组无显著差异;混合底料经蚯蚓处理后的微生物多样性指数均显著优于常规堆肥方式,蚯蚓处理可以有效降低物料的臭味.为蚯蚓处理蔬菜废弃物、秸秆和畜禽粪便等有机废弃物提供理论依据.     

近红外漫反射光谱法快速测定畜禽粪便堆肥多组分含量

以我国22个省、市120个不同种类的畜禽粪便堆肥样品为研究对象,利用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘回归法建立了我国畜禽粪便堆肥中水分、挥发性固体、总有机碳、总氮含量、碳氮比、酸碱度和电导率的近红外定量分析校正模型。各参数校正模型的决定系数R2分别为0.981 6,0.901 5,0.961 0,0.987 4,0.741 0,0.788 0和0.870 4;验证集决定系数R2_v分别为0.983 2,0.938 1,0.912 8,0.973 5,0.830 8,0.615 8和0.895 3。研究发现,除酸碱度近红外模型相对分析误差RPD(SD/SEP)值小于2.0外,水分、挥发性固体、总有机碳、总氮含量和电导率近红外模型的相对分析误差RPD值均大于3.0;碳氮比近红外模型相对分析误差RPD值介于2.0到2.5之间。结果表明,近红外漫反射光谱法可以快速测定畜禽粪便堆肥中水分、挥发性固体、总有机碳、总氮含量和电导率,对碳氮比的测定精度有待于进一步提高,对酸碱度的预测效果不理想。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

畜禽粪便和土壤中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定畜禽粪便和土壤中磺胺类(sulfonamides, SAs)、喹诺酮类(quinolones, QNs)及大环内酯类(macrolides, MACs)等22种兽用抗生素残留的分析方法。样品经McIlvaine-EDTA-2Na缓冲液和乙腈-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾正电离源(positive electron spray ionization, ESI+)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。研究结果表明：22种抗生素的浓度在0.005～0.5μg·mL^-1时具有良好的线性关系;平均回收率为61.4%～93.3%,相对标准偏差为2.62%～13.8%;检出限为0.1～1.1μg·kg^...