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81.
[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理 总被引:4,自引:0,他引:4
由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯(NH_2NHCOOCH_3, MCZ)的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为:a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。 相似文献
82.
利用X衍射(300, 270, 250 K)和中子衍射(300, 260, 250, 240 K)研究D-氨酸单晶在静态的和动力学的变温过程中的结构特征以及考证Salam预言的由D到L构型转变的可能性. 实验发现丙氨酸晶体的空间群P212121对称性没有改变. 实验结果否定了构型相变的可能,但是发现在~250 K有一个微小的、连续的对称性破缺发生. 晶体分子振动产生的环电流模型可以用来解释D-和L-丙氨酸单晶直流磁化率和天然旋光角相反的现象, 与之相关的中子衍射数据进一步揭示了变温过程中αC-H(2), N-H(1), N-H(4), N-H(6) 键长的不同变化. 中子衍射还显示了质子移动所导致的动力学无序,来源于分子内氨基和羧基形成的氢键和分子间αC-H和氨基形成的氢键,从而产生的晶格扭曲和NH3+的扭转. 实验结果表明Salam预言相变不是传统意义的结构相变,而是由于温度效应导致了在相变点附近分子的宇称破缺能差(PVED)增大,然后通过氨基酸分子的隧道效应扩大了宇称破缺能差的影响,这一研究为生命现象中快速的均一手性形成提供了非线性机理的合理解释. 相似文献
83.
聚氧硫杂蒽树脂固化特性及其动力学的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
以DSC、TG等技术手段研究了聚氧硫杂蒽树脂 (POSPF)的固化特性及其动力学 .结果表明 ,用六次甲基四胺 间二氯苄作固化剂 ,加热至 10 5~ 2 2 5℃能使POSPF树脂固化 ,在固化过程树脂中的活性羟甲基和固化剂参与反应生成亚甲基桥从而形成网状体型结构 ;动态DSC曲线上出现宽的固化放热峰 ,用T β外推法确定其凝胶温度Ti=10 0 0℃、固化温度Tp=181 5℃、后固化温度Tf=2 2 5 7℃ .固化后树脂具有优良的耐热性 ,失重 5 %时热分解温度高达 4 0 3℃ . 相似文献
84.
冻干保护剂溶液低温退火特性的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由-32.5 ℃降低到-42.0 ℃, 升温时在-30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由-42.0 ℃上升到-34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在-37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化. 相似文献
85.
采用拟极大似然估计方法获得含MA误差的线性模型估计方程。为了能够使用经验似然方法,先利用鞅差序列将估计方程中的二次型转化为线性形式;再构造关于模型参数的经验似然比统计量,在一定假设条件下证明该统计量渐近服从卡方分布;模拟结果表明,在参数置信域的覆盖率方面,经验似然方法比参数似然方法更接近置信水平。 相似文献
86.
建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。 相似文献
87.
用于数据挖掘的粗集产生多重知识库的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种用于数据挖掘的粗集产生多重知识库的方法.该方法基于粗集理论的简化和决策矩阵.首先从知识表示系统中消除冗余属性,产生简化表,形成简化的知识表示系统,提高学习的有效性和精确性.然后从简化表中推导出决策矩阵,通过决策矩阵获取最小决策规则,计算包括所有必需属性的简化集合,给出计算最小决策规则和计算多重简化的算法.最后由相应的简化对最小决策规则进行分组形成多重知识库,给出产生多重知识库的算法. 相似文献
88.
镦粗工艺理论与技术的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了普通平板间镦粗圆柱体高径比H/D〉1时刚塑性力学模型的拉应力理论和高径比H/D〈1的静水应力力学模型的剪应力理论,前者打破了传统工程塑性力学中所阐述的镦粗体内部总处于三向压应力之说,后者圆满地解释了大型饼类锻件中常出现的“夹馅饼”缺陷问题,平板镦粗所理论已被定性物理模拟和定量数值模拟,广义滑移线解,力学分块法和生产解剖试验所证实,在该新理论基础上,进一步提出方柱镦粗的两个新力学模型,锥形板镦 相似文献
89.
伪距,伪距增量,载波相位双差/惯性深组合导航系统 总被引:2,自引:0,他引:2
利用滞后状态卡尔曼滤波将伪距,伪距增量以及载波相位双差同INS进行了深组合,仿真结果表明该组合导航系统不仅精度高,而且对解决惯导的对准问题具有突出的作用。 相似文献
90.
关于国民收入随机模型的最小方差控制 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对希克斯(Hicks)一般模型的修正,建立一类关于国民收入的Astrom模型.由此讨论最小方差控制策略,同时结合我国实际问题进行计算、分析. 相似文献