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141.
采用水蒸气蒸馏法提取姜味草挥发油,用气相色谱法-氢火焰离子化检测器测定挥发油中橙花醛和香叶醛的含量。橙花醛和香叶醛的线性范围分别为0.0971~0.5826g·L~(-1)和0.1152~0.6912g·L~(-1)方法用于测定4批次姜味草挥发油中橙花醛与香叶醛的含量,橙花醛与香叶醛的质量分数分别为25.00%,29.... 相似文献
142.
建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测。应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用。该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价。 相似文献
143.
通过溶液聚合法制备了具有空心结构的聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维,纤维直径为50~100 nm.研究了3种溶液体系对形成聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维形貌与直径的影响,并探讨了其形成机理.通过调控溶液体系内外环境可得到不同形貌的聚合物纤维,且纤维表面表现出疏水性质.该方法适用于平整且具有粗糙结构的表面.所形成的聚氰基丙烯酸乙酯纳米纤维涂层可用于基底的疏水改性. 相似文献
144.
超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。 相似文献
145.
采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。 相似文献
146.
超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1~200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5~50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%~101.1%,相对标准偏差在5.3%~12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。 相似文献
147.
研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0~10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%~102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。 相似文献
148.
以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。 相似文献
149.
150.
以橡子为碳源,通过高温煅烧法制备了粒径均匀的磁性空心碳纳米球(MHCNS)。经过HCl浸泡处理可得MHCNS-1,再经HNO_3和NH_3·H_2O处理得MHCNS-2。MHCNS-2粒径均匀,直径为20~40 nm,球壁厚度为3~5 nm。MHCNS-2的尺寸可通过改变镍离子与氢氧化钾的添加量和比例进行调控。通过X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计等方法对制备的产物进行了表征,进而分析了其生长机制。MHCNS-2对于有机染料亚甲基蓝(MB)的吸附性能的实验结果表明,MHCNS-2具有强吸附性能,当MB溶液浓度为100 mg·L~(-1)时,吸附量可以达到185 mg·g~(-1)。MHCNS对布洛芬的载药释药实验结果表明,MHCNS-2载药率可达44%,释药率达70%,有着良好的载药与释药能力。 相似文献