顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。     

(PtAuPt)HN/GC的制备及对甲酸氧化的电催化性能

以Se溶胶为模板,合成了多层核壳结构的Se@Pt@Au@Pt实心纳米粒子;采用化学与电化学相结合的除硒方法制得了(PtAuPt)HN/GC,并表征了(PtAuPt-Se)HN的表面形貌、结构与组成;以甲酸为探针分子,比较了(PtAuPt)HN/GC和Pt/C/GC对甲酸氧化的电催化行为,发现(PtAuPt)HN/GC催化甲酸氧化只有1个氧化峰,峰电位和峰电流分别约为0.35V和1.22mA/cm2,而Pt/C/GC则有2个氧化峰,在0.35V时所对应的电流密度仅约为0.30mA/cm2,前者在该电位时的电流密度是后者的4倍;在0.30mA/cm2的电流密度下,(PtAuPt)HN/GC对应的电极电位为0.01V,比Pt/C/GC负移了340mV;在600s时的计时电流分别为0.06和0.02mA/cm2.(PtAuPt)HN对甲酸氧化的电催化活性不但比Pt/C高,而且具有一定的抗CO中毒性能.     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷北大核心CSCD

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。     

基于V-BLAST的多载波直接序列扩频CDMA系统上行链路性能分析

提出了一种应用多输入多输出（MIMO）的垂直分层空时（V-BLAST）检测算法的多载波直接序列扩频CDMA（MC-DS-CDMA）的系统结构,对系统上行链路的误码率性能进行了理论分析,推导出了接收天线数大于发射天线数条件下系统误码率的理论表达式,并通过计算机仿真进行了验证,数值结果表明,收发天线数对系统性能具有较大的影响,相对于传统MC-DS-CDMA系统,减少发射天线数或增加接收天线数均可使基于V—BLAST算法的MC-DS-CDMA系统的性能和容量有不同程度的改善．     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]、固相萃取-气相色谱-串联质谱法[5]以及     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

阻尼对空爆荷载等效静载动力系数的影响

为考查阻尼参数对空爆荷载等效静载动力系数的影响,理论推导了空爆荷载下结构等效单自由体系弹塑性位移解及延性比解,设计并计算了阻尼比0.000 1～0.1、延性比1～4的20种典型工况的动力系数,并与现行抗爆设计规范动力系数公式结果进行了对比。结果表明:阻尼比小于0.000 1时可基本代表无阻尼状态,阻尼比0.01的动力系数比无阻尼的最大降低幅度为2.08%,数值差异很小,因此阻尼比为0.01以内时,可忽略阻尼对动力系数的影响;阻尼比0.05的动力系数比无阻尼的降低幅度约9.92%,数值差异较大,认为阻尼比0.05以上时将具有明显的经济效益;现行设计规范动力系数更适用于柔性结构体系,运用于刚性结构抗爆设计时,计算误差较大,对阻尼比较小的结构设计更不利。     

高速铁路运行引发的低频振动的隔振分析

针对传统隔振方法对低频振动无法取得较好效果的问题,分析了波阻块( WIB)和蜂窝形波阻块( HWIB)对高速铁路引发的低频振动的隔振效果.首先建立了列车-路基的数值计算模型,将列车荷载简化为沿路基向前的移动荷载列,并采用基于拉格朗日算法的有限差分软件计算了埋设WIB和HWIB前后场地土的振动情况,最后与空沟的隔振效果进...     

固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中残留的二氯甲烷和三氯甲烷

利用固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中的溶剂残留,对固相微萃取的萃取温度、萃取时间、解吸时间和溶液的离子强度等分析条件进行了优化.该方法具有较好的线性,相关系数:二氯甲烷为0.997,三氯甲烷为0.998;相对标准偏差:二氯甲烷为2.7%,三氯甲烷为1.8%.