配合物Cu(C15H12N2O3)(C5H5N)的合成和晶体结构

The title coordination compound with N-substituted-salicyl Schiff ligand, Cu(C₁₅H₁₂N₂O₃)(C₅H₅N), has been synthesized. The coordination compound crystallizes in orthorhombic system, space group Pbca with a=2.037 62(7) nm, b=0.698 45(2)nm, c=2.508 76(9)nm, V=3.570 4(2) nm³, Z=8, F(000)=1 688, D_c=1.529 g·cm^-3, M_r=410.91, μ=1.250 mm^-1, R=0.031 3 and wR=0.077 0. In the coordination compound, one phenolate oxygen, one carbonyl oxygen and one hydrazine nitrogen atom from the dianionic ligand N-salicylaldehyde-N′-(4-methoxybenzoyl) hydrazone and one pyridine nitrogen atom coordinate to Cu(Ⅱ) ion, forming a distorted square plane. CCDC: 218182.     

Effect of Alkali Treatment on the Structure and Catalytic Properties of ZSM-5 Zeolite

Catalytic properties of ZSM-5 zeolite samples pretreated with NaOH solution have been investigated. The samples are characterized by XRD, SEM, chemical analysis, and N2 adsorption.The results indicate that mesopores are created in ZSM-5 crystals under alkali treatment without change the microporous structure and acidic strength of the zeolite, but the crystallinity is greatly decreased under severe treatment. IR indicates that the concentration of silanol is greatly enriched by alkali treatment. The etherification activities of ZSM-5 zeolites are greatly increased byalkali-treatment. The noticeably improved catalytic activity of treated samples is ascribed to the formation of mesopores and greatly enriched silanol group.     

双核铜Schiff碱新配合物的合成及其催化和生物活性

合成了新型四甘醇醛缩苯丙氨酸Schiff碱与铜的双核配合物. 以元素分析、红外光谱、磁化率、热分析、¹H NMR及EPR谱等方法确定配合物组成为[Cu₂L(NO₃)]NO₃. 此配合物可单独催化聚合甲基丙烯酸甲酯(MMA), 并考察了催化剂的浓度、溶剂以及聚合温度和时间对聚合反应的影响. 结果表明, 在聚合条件为: MMA/催化剂= 500(摩尔比), [催化剂] = 7.5×10^–3 mol•L^–1, 1,4-二氧六环为溶剂, 80℃, 6 h, 具有良好的催化性能, 可以获得转化率为80%, 粘均分子量为72万, 间同立构含量为60.5% 的聚甲基丙烯酸甲酯. 此外, 研究表明该配合物具有十分显著的清除的作用.     

GDO I酶阻断对芳烃降解途径的影响

产碱假单胞菌NCIB9867株（P25X）能够通过龙胆酸途径降解芳香烃．研究显示P25X在龙胆酸途径可能产生一组同工酶-其中一种酶是保守型，另一种则为严格诱导型表达．龙胆酸降解途径主要的酶是龙胆酸加双氧酶（GDO），它促进芳香环的裂解，产生顺丁烯丙酮酸，并通过一系列的反应最终进入TCA循环．目前，仅有保守型的龙胆酸加双氧酶及其下游片段被克隆．P25X的衍生株SNZ28，它的龙胆酸加双氧酶的基因（GDOI）被链霉素／奇霉素抗性基因所打断．本研究运用二维蛋白电泳法分析降解菌株SNZ28的蛋白提取物，并用考马斯亮兰染色鉴别．经软件比对分析，由龙胆酸诱导与无龙胆酸诱导菌株的蛋白表达提取物存在明显的蛋白质表达差异，其中有15个蛋白质点被识别．这一结果为诱导型龙胆酸酶的进一步研究打下了基础．     

含锂锆乳浊釉的耐磨性能研究

采用锂辉石代替部分长石，显著降低了釉的高温粘度，提高了锆乳浊釉的釉面光洁度和耐磨性能。同时用CaO、UgO、ZnO、BaO等完全取代了普通釉料中的K20，NazO，在保留了碱金属氧化物的强助熔作用的同时，提高了釉面硬度、增加了釉面耐磨性和化学稳定性。在配方设计中通过优化配比，制备了可在1180℃～1200℃烧成的光泽度良好的耐磨锆乳浊釉。并采用XRD，SEM等现代测试手段对实验釉进行了分析。提出了含Li2O、CaO、MgO、ZnO、BaO锆乳浊的耐磨机理。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

3,4-亚甲二氧基苯甲醛修饰壳聚糖的制备与表征

从内陆螯虾壳中提取甲壳素,对该生物质进行资源化处理得壳聚糖(CTS).微波条件下精制得到高反应活性壳聚糖,脱乙酰度和黏均相对分子质量分别大于84%和3×105.将苯甲醛衍生物作为侧基引入该生物高分子链,研究壳聚糖深度脱乙酰化和生成Schiff碱的反应条件.以精制CTS为原料,以侧基接枝率为指标设计正交试验,筛选出高接枝率3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)修饰壳聚糖(Hel-CTS)--(1,4)-2-(3,4-亚甲二氧基-苯甲)-亚胺-2-脱氧-β-D-葡聚糖的合成条件为:反应温度40℃,CTS与胡椒醛质量比为1:2,pH值为6.0,合成时间10 h.对Hel-CTS的结构和性能利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)等手段进行了表征.以黏度法结合重量分析法,半定量估算出Hel-CTS的平均相对分子质量为4.97×105.     

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理分析

合成了邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体(C15H15NO2,以L表示)与稀土硝酸盐Ln(NO3)3·nH2O的9种新的配合物[Ln(NO3)3L2](Ln=Nd、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y),并从一条热重曲线导出该系列稀土硝酸盐邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配合物的热分解动力学机理,为相边界收缩圆柱体,并推断出了它们的反应动力学方程式.     

1-烷氧基-3-芳氧基-2-丙醇和1,3-二芳氧基-2-丙醇的合成

以 3 芳氧基 1,2 环氧丙烷与伯醇、仲醇及酚为原料 ,通过碱催化开环反应 ,区域选择性地合成 1 烷氧基 3 芳氧基 2 丙醇以及 1,3 二芳氧基 2 丙醇化合物 ,收率为 790 %～ 98% .