胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。     

含1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪均三氮唑环的Mannich碱的合成及表征

微波辐射下,在冰醋酸中,3-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮1与芳香醛经微波辐射制得相应的中间体Schiff碱2(a~j),然后中间体2与1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪于室温反应制得10个新的Mannich碱3(a~j).合成的10个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证。     

粗茎乌碱I相对空间构型的NMR解析

综合利用1↑HNMR、13↑CNMR、DEPT、COSY、HMQC和HMBC等NMR技术,对从黄草乌中分离提取的粗茎乌碱类化合物进行了结构解析,分析结果表明,该化合物含有乌头生物碱化合物母核,以及1个甲氧基苯基片段和1个乙酸基片段,并最终确证该化合物为粗茎乌碱I。根据该化合物特有的刚性特征,利用ROESY实验并辅以1D—GOESY等实验手段完成了该化合物的相对空间结构的解析。     

新型利巴韦林衍生物的合成

以1-(2,3,5-三乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯为原料,经水解和氨化反应得中间体1-(β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-碳酰肼(3);以3为母体与芳香醛反应,对三氮唑3-位上碱基进行改性,合成了6种Sch iff碱利巴韦林衍生物,其结构经1H NMR和IR表征,其中3种为新化合物。     

氯甲交联基聚苯乙烯微球的氨甲基化改性及其席夫碱型螯合树脂微球的制备

以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS;然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构。 重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理。 研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用;使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80 ℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高;Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力。     

Synthesis of biodiesel from rapeseed oil catalyzed by Ca/A1 solid base

采用共沉淀法制备了Ca/Al复合氧化物固体碱催化剂,考察了沉淀剂种类、Ca/Al摩尔比、沉淀温度、溶液pH值、老化时间和焙烧温度等制备条件对其催化剂活性的影响.采用正交实验方法得到制备Ca/Al复合固体碱催化剂前躯体的最佳制备条件为,沉淀剂NaOH,Ca/Al摩尔比为3,沉淀温度为60℃,沉淀过程中pH值保持在10,在90℃老化18h.在该最优条件下制备的催化剂前驱体主要以Ca4Al2 O6(NO3)2· 10H2O晶相存在,在N2气保护下300℃焙烧2h后,催化剂形成高分散钙铝复合氧化物,且碱性强度达到26.5以上.在催化菜籽油和甲醇的酯交换反应中,菜籽油的转化率达到95％,脂肪酸甲酯的质量分数为95.9％.     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色潜同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱.用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水.选择Diamonsil ...     

钾霞石固体碱催化豆油酯化反应制备生物柴油

采用共沉淀法制备了钾霞石,用于催化豆油和甲醇酯化反应,在煅烧温度1 200℃,得到单一的钾霞石物相.钾霞石表面多孔,孔径分布为0.2到1.0 μm,有利于反应物分子的内扩散和接触活性位;同时对反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂Li含量进行了系统研究.反应温度120 ℃,醇油摩尔比12:1,反应时间2 min,催化...     

盐酸小檗碱含量测定的荧光新方法研究

研究了盐酸小檗碱(BER)在八元瓜环水溶液中的荧光光谱行为。八元瓜环与BER发生超分子相互作用后,使溶液中BER的荧光强度增加,且BER的浓度在1.90×10-8～1.00×10-5mol.L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系(r=0.996 1),据此建立了一种测定BER含量的荧光新方法。该方法的检出限为1.90×10-8mol.L-1,且不需对样品进行分离提纯,可直接在水溶液中简单准确地测定BER的含量,避免了有机溶剂和萃取剂的使用,具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点。该法对片剂、血清和尿样中BER含量的测定结果与药典方法较一致。     

催化分光光度法测定土壤中痕量碘

化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定