首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2580篇
  免费   120篇
  国内免费   1156篇
化学   1880篇
晶体学   7篇
力学   74篇
综合类   33篇
数学   140篇
物理学   235篇
综合类   1487篇
  2024年   18篇
  2023年   60篇
  2022年   55篇
  2021年   99篇
  2020年   79篇
  2019年   70篇
  2018年   45篇
  2017年   81篇
  2016年   93篇
  2015年   77篇
  2014年   164篇
  2013年   164篇
  2012年   183篇
  2011年   150篇
  2010年   171篇
  2009年   181篇
  2008年   198篇
  2007年   171篇
  2006年   141篇
  2005年   154篇
  2004年   169篇
  2003年   133篇
  2002年   124篇
  2001年   131篇
  2000年   130篇
  1999年   107篇
  1998年   111篇
  1997年   101篇
  1996年   84篇
  1995年   87篇
  1994年   57篇
  1993年   53篇
  1992年   43篇
  1991年   62篇
  1990年   40篇
  1989年   27篇
  1988年   23篇
  1987年   3篇
  1986年   8篇
  1985年   2篇
  1984年   2篇
  1982年   1篇
  1981年   1篇
  1957年   2篇
  1926年   1篇
排序方式: 共有3856条查询结果,搜索用时 14 毫秒
91.
用POCl3为催化剂和脱水剂,3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑4和10分别与脱氢松香酸1反应制得14种未见文献报道的3-取代-6-(4′-脱羧脱氢松香基)-1,2,4-三唑并[3,4-b-]-1,3,4-噻二唑衍生物]5a~5e和11a~11i;所有化合物的结构均经IR、1H NMR、13C NMR 和MS测试技术分析确认。 抑菌活性测试表明,目标化合物对白色念珠菌(C.Albicans)、大肠杆菌(E.Coli)、藤黄微球菌(M.Luteus)和痢疾志贺杆菌(S.Dysenteriae)均有一定的抑制作用。  相似文献   
92.
合成了双光子荧光探针2,5-二氰基-1,4-二[2′-(4′-苯并-12-冠-4)乙烯基]苯(1),并进行了红外、质谱及元素分析。探针1在单、双光子荧光发射中对金属离子显示了相似的选择性,双光子过程中的选择性略优于单光子过程,并对Fe3+显示出高度选择性识别。探针1对Fe3+的单、双光子荧光强度随Fe3+浓度的升高而急剧降低;单、双光子荧光滴定过程中探针对Fe3+的络合常数分别是:5.70±0.03(logK11)与4.74±0.05(logK12)、5.76±0.04(logK11)与4.81±0.07(logK12)。探针1的双光子吸收截面(δTPA)随溶剂极性增加而减小,在甲苯与乙腈中的δTPA分别是2198,1125GM,探针与Fe3+络合后其双光子吸收截面显著减小。研究结果表明,化合物1可以作为Fe3+探针应用到单光子激发荧光与双光子激发荧光检测;可以用开发单光子荧光探针的策略来设计应用于生物成像的双光子荧光探针。  相似文献   
93.
微波辐射下,不使用催化剂,在醋酸和DMF的混合溶剂中二醛、季酮酸和萘胺反应,"一锅法"合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)。所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证。该方法具有产率高、操作简单、反应时间短等优点。  相似文献   
94.
合成了一系列1,3,4,5-四氢-7-烷氧基-2H-1-苯并氮杂(卓)-2-酮衍生物.采用最大电惊厥实验测定化合物的抗惊厥活性,其中的1,3,4,5-四氢-7-丁氧基-2H-1-苯并氮杂(卓)-2-酮(4b)具有较强的抗惊厥活性,ED_(50)为52.8 mg/kg,TD_(50)为246.2mg/kg,PI为4.7.  相似文献   
95.
由苯并 10 氮杂 15 冠 5出发 ,经 2~ 4步反应合成了氮杂冠醚取代的单Schiff碱HL1,HL2及其异构体HL3 ,HL4.并以元素分析 ,IR ,1 HNMR和MS进行了表征 .在不同温度下 ,测定了它们的钴 (Ⅱ )配合物的氧合反应平衡常数及热力学参数ΔH°和ΔS° ,并与合成的非冠醚类似物CoL2 5 ,CoL2 6和CoL2 7比较 ,考察了配体芳环上取代的氮杂冠醚环及其取代位置对氧加合性能的影响  相似文献   
96.
取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a~ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构  相似文献   
97.
将取代色满酮(1)与芳肼反应生成的腙与HNCO发生[3+2]环加成反应,加成产物(2)经氧化得到偕偶氮异氰酸酯(3).化合物3在HBF4的催化下发生环化-重排反应,得到新颖的三环系2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂化合物5a~5g.  相似文献   
98.
A series of polybenzoxazoles(co)polymers bearing crankshaft units in the main chain was synthesized by the conventional solution polycondensation of 4,6-diaminorescinol dihydrochloride, terephthalic acid (TA) and 2,6-naphthalene dicarboxylic acid(NDA). All of the polymers show lyotropic liquid crystal behavior in polyphosphoric acid (PPA) and methanesulfonic acid (MSA). The polybenzoxazoles exhibit an excellent thermal resistance although the crankshaft monomer has been introduced into the polymer backbone. The temperature for the 5% weight loss of all the polymers is above 600 ℃. The X-ray diffraction analysis results show that the series of the polymers has a high crystallinity. The introduction of NDA makes a slight decrease in the thermal resistance of the polymers. The maximum absorption peak in the UV-Vis spectra can be adjusted according to the amount of 2,6-naphthalene units in the polymers, which indicates the potential application of the polymers as optoelectrie materials.  相似文献   
99.
张小梅  李淼淼  王琪  江宇  耿延候 《应用化学》2019,36(9):1023-1034
以不同烷基取代的二噻吩并吡咯(DTP)为π桥,连接吲哒省并二噻吩(IDT)中间单元和氰基茚酮(IC)或二氟代氰基茚酮(2F-IC)末端基团,设计并合成了6个窄带隙的非富勒烯受体材料。 其中,IDTDTP-C2C2-H和IDTDTP-C2C2-F中的DTP单元以1-乙基丙基为侧链,IDTDTP-C6C6-H和IDTDTP-C6C6-F中的DTP单元以1-己基庚基为侧链,IDTDTP-C12-H和IDTDTP-C12-F中的DTP单元以十二烷基为侧链。 6个分子均具有较窄的光学带隙(1.37~1.44 eV)。 相比于以IC为末端基团的分子(IDTDTP-C2C2-H、IDTDTP-C6C6-H和IDTDTP-C12-H),由于氟原子的拉电子效应,以2F-IC为末端基团的分子(IDTDTP-C2C2-F、IDTDTP-C6C6-F和IDTDTP-C12-F)具有红移的吸收光谱,以及更低的最高分子占有轨道能级(HOMO)和最低分子空轨道(LUMO)能级。 以宽带隙聚合物聚[2,6-(4,8-双(5-(2-乙基己基))噻吩-2-基)-苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩-alt-5,5-(1',3'-二-2-噻吩)-5',7'-双(2-乙基己基)-苯并[1',2'-c:4',5'-c']二噻吩-4,8-二酮](PBDB-T)为给体材料,制备了有机太阳能电池器件。 PBDB-T:IDTDTP-C6C6-F共混薄膜具有较高且更平衡的空穴/电子迁移率,以及良好的形貌,基于PBDB-T:IDTDTP-C6C6-F的有机太阳能电池获得了6.94%的能量转换效率,开路电压为0.86 V,短路电流密度为13.56 mA/cm2,填充因子为59.5%。  相似文献   
100.
几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴嗡盐的合成   总被引:2,自引:1,他引:2  
侯自杰 《化学学报》1995,53(1):94-97
4,4'-二硝基联苯在浓硫酸中与溴化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCI~2-HCI还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6),由6制得重氮盐溶液分别与氯化亚铜,溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5-9均匀新化合物,其结构经^1HNMR.MS.IR证实.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号