1—苯乙酰基—4—芳酰基氨基硫脲的合成及其在碱催化下的环化反应

1-酰基-4-芳基氨基硫脲类化合物在碱性条件下环化为具有广泛生物活性的3-取代基-4-芳基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的反应报道甚多,但1,4-位都含羰基的酰氨基硫脲在碱性条件下环化反应迄今报道较少。我们曾研究了1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰基]-4-芳酰基氨基硫脲和1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲在碱催化下环化为3-取代基-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的反应,它们在低浓度下均有一定的生物活性。本文研究了1-苯乙酰基-4-芳酰基氨基硫脲1_(a～m)在1mol/L K_2CO_3溶液催化下的环化反应,得到环化产物3-苄基-4-芳酰基-1,2,     

[M(en)3] (ndt)•H2O的水热合成、晶体结构和光学性能 ( M=NiⅡ, CoⅡ, MnⅡ and ndt=1,5-naphthalenedithiolate )

水热条件下，合成了三个新的配合物[Ni(en)₃] (ndt) ·H₂O 1, [Co(en)₃] (ndt) ·H₂O 2 和[Mn(en)₃] (ndt) ·H₂O 3。晶体结构通过X-射线单晶衍射进行了表征。三个配合物均属于单斜晶系，Cc空间群。[M(en)₃]²⁺阳离子、ndt阴离子和结晶水分子通过氢键自组装出相同结构的三维网。通过紫外-可见-近红外漫反射光谱对这三个配合物的光吸收性能和能带进行了测定。     

The Synthesis of Third—order Optical Nonlinear Organic Polyheterocyclic Materials

Synthesis of the third-order nonlinear materials:bis (1,4-dihydroxynaphthalene) tetrathiafulvalene and bis (1,4-dialkoxylnaphthalene) tetrathiafulvalene has been achieved in four steps, starting from 2,3-dichloro-1,4-naphthaquinone. The materials exhibit larger third-order nonlinear optical susceptibilities χ.     

环戊二烯基二硫代氨基甲酸钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)配合物的合成及结构表征

(RCp)_2MCl_2,(RCp)TiCl_3分别与N-(4-苯基-2-噻唑基)二硫代氨基甲酸钾和3-苯基-5-(2-呋哺基)-吡唑啉-1-二硫代甲酸钠进行反应,合成了三十二个未见报道的(RCp)M(S_2CNHR′)_nCl_(3-n),(RCp)_2M-(S_2CNHR′)_nCl_(2-n),[R=H,Me;M=Ti,Zr;R′=4-苯基噻唑基(PTDTC),n=1,2,3]以及(RCp)M(S_2CR~2)_nCl_(3-n),(RCp)_2M(S_2CR~2)_nCl_(2-n)[R=H,Me;M=Ti,Zr,R~2=3-苯基-15-(呋喃-2)吡唑啉基(PFPDTC),n=1,2,3]型配合物。所有配合物经元素分析、UV、IR和'H NMR谱证实,二硫代氨基甲酸是以双齿配体键合的。     

二碘化钐还原硫代碳酸酯

在ＳｍＩ＿２－ＨＭＰＡ－ＴＨＦ－ｔ－ＢｕＯＨ体系中，硫代碳酸酯的酰硫键发生还原断裂反应，得到相应的二硫醚产物。     

相转移催化元素硫的歧化反应

本工作将相转移催化(PTC)应用于元素硫歧化反应,大大降低了反应温度,提高了反应速度。该反应被证实与熔态硫在水溶液中的歧化相同,即4S+6OH~-=2S~(2-)+S_2O_3~(2-)+3H_2O。比较了四乙基铵、四丁基铵、十六烷基三甲基铵和三辛基甲基铵四种相转移催化剂及四氯乙烯、二甲苯和四氯乙烷三种溶剂的影响。讨论了本体系相转移催化的证据。为改进以元素硫歧化反应为基础的提取冶金过程提供了依据。     

负载型CuO—ZnO／γ—Al2O3催化剂抗硫中毒性能的研究

采用XPS、TPR法证明浸渍法制备的CuO-ZnO/Al_2O_3催化剂中的CuO、ZnO和γ-Al_2O_3之间存在强相互作用,Cu量≤7.0wt%,Zn量≤11Wt%时,CuO和ZnO以单分子层分散在γ-Al_2O_3上.催化剂表面Cu和Zn实际含量的比值远小于配制时的比值(Cu/Zn=2),表明ZnO比CuO优先分布在表面.因ZnO比CuO更易和S作用生成ZnS,ZnO在表面的大量存在减少了Cu被S中毒的机率;另外CuO单层分散在Al_2O_3上,还原后生成的Cu~0,由于γ-Al_2O_3的拉电子作用使其处于缺电子状态(CU~(?+)),加上催化剂表面可能有部分CuO和Al_2O_3形成尖晶石,使一部分Cu以Cu~(n+)存在,Cu~((?)+)或Cu~(n+)对S的吸附弱.以上两个原因使负载型铜催化剂具有良好的抗硫中毒性能.     

用XPS研究兖州煤各显微组分中有机硫存在形态

应用ＸＰＳ（Ｘ射线光电子能谱）法研究了兖州煤显微组有机硫的存在形态。按密度不同分离出的兖州煤中各显微且分内的有机硫存在形态是有差异的。据ＸＰＳ分析，稳定组中含有大量的硫砜、硫醚含硫化合物，噻吩型硫闪之；镜质组中硫、硫醚与脂肪族硫化物含量相当；惰性组中噻吩型硫与硫醚和硫醇型硫各占有机硫的一半。噻吩型硫在充州煤各显微组分中，随密度增加。含量有所减少，硫醚、硫醇及二硫化物的含量也有类似的趋势。这些结果将     

微库仑法测定硫注意事项

根据微库仑法测定硫的基本原理和仪器本身的特点，分析了微库仑法测定硫时，电流、磁场、温度、气体流量、滴定池、电解液等因素对测定结果的影响，探讨了影响机理，提出了应注意的事项。     

气相色谱法同步测定煤基油品的硫分布和沸点分布

应用火焰光度检测器与氢焰检测器偶联技术，通过对模拟蒸馏法的拓展，利用气相色谱仪同步测定了煤基油品的硫分布、沸点分布和总硫含量。结果表明：油品测定的准确性和重复性均较好，沸点分布、硫分布和总硫含量的最大相对标准偏差分别为0．47％、1．01％和2．51％。本方法需要样品量小，操作简便，比较适合于实验室煤基油品的分析研究。