钇钼钨硅杂多配合物的合成稀土多元渗及导电性

用降解法合成了未见报道的标题配合物.通过化学分析、ICP和TG曲线确定了其化学式为K10H3[Y(SiW9Mo2O39)2];利用IR、XRD、183W-NMR、循环伏安等手段对其结构进行了表征.结果表明,杂多阴离子为α-型Keggin结构.采用稀土多元渗的方法对配合物进行了气相热扩渗,ICP和XPS测试表明,微量的稀土元素La,Sm和Dy可以渗入到配合物的体相,并与组分元素发生键合作用;导电性的测试结果表明,室温扩渗后,试样的电导率提高了约104倍,有望成为具有实际应用的固体电解质.     

Si5H3,Si5H6,Si5Li3及Si5Na3原子簇结构的理论研究

利用Gaussian-94计算程序中的B3LYP方法，在6—311 G(2d)6d基组下，对Si5，Si5H3，Si5H6，Si5Li3和Si5Na33原子簇的几何结构进行优化和频率计算．结果表明，Si5原子簇中最稳定的具有D3h对称性的结构中，位于同一平面上的3个Si原子确实具有剩余的成键能力，可以与3个H，Li，Na原子和6个H原子形成稳定的化合物．研究还发现，虽然H，Li和Na都属同一主族，但它们与Si5原子簇中Si原子的键连方式却不同，而且它们的加入，对Si5原子簇的“三角双锥”结构也有不同的影响．     

掺铒a-SixC1-x-H薄膜的发光特性

用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）的方法，以固定的氢气（H2）流量和不同的硅烷（SiH4）和甲烷（CH4）流量比沉积了一系列的氢化非晶SiC（a-Si，C1-x-H）膜。用这种宽带隙的a-SixC1-x-H材料作为掺铒的基体材料，通过离子注入的方法得到掺铒的a-SixC1-x-H（a-SixC1-x-H：Er）膜。注入以后的样品经过不同温度的退火。用X射线光电子能谱（XPS）、红外吸收光谱（IR）、拉曼散射谱（Raman）等技术研究不同的SiH4／CH4流量比和退火温度对a-SixC1-x-H：Er发光强度的影响。结果表明，高温退火引起了膜中C的分凝，对饵的发光是不利的。通过低温和室温下铒发光强度的比较，表明这种材料具有较弱的温度猝灭效应。     

新型分子筛Ti-MMM-1的合成及其催化性能的研究

通过控制TEOS的水解，在不同时间添加与MCM-41和MFI相应的有机模板剂合成出了一种新型分子筛，Ti-MMM-1，采用XRD、FT-IR和低温N2吸附对其进行表征，并用H2O2氧化环己烷和环己醇对其催化活性进行评价．结果表明，Ti-MMM-1是一种具有MCM-41和MFI结构的两相混合的微孔／介孔材料，IR分析表明钛原子已进入分子筛骨架，并在环己烷和环己醇的氧化中表现出较好的催化活性和较高的选择性．     

聚-4,7-二硫杂壬基倍半硅氧烷铑配合物的合成与催化硅氢化性能

本文叙述了一种新型有机硅聚合物负载配位催化剂——聚-4,7-二硫杂壬基倍半硅氧烷铑配合物的合成、结构及其对烯烃硅氢化反应的催化性能.标题配合物在用量为烯烃摩尔量的十万分之一时仍具有良好的催化活性,烯烃的转化数达到80,000.     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用——线性扫描伏安法测定水中可溶性硅酸盐

本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)～1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85％,加标回收率为98.2％～103.6％,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢样中的硅、磷、砷

研究了在聚乙烯醇存在下,硅、磷、砷钼杂多酸与罗丹明6G形成离子缔合物的反应,建立了能同时测定硅、磷、砷的卡尔曼滤波分光光度法。用于钢样中微量硅、磷、砷的同时测定,操作简便快速,相对误差小于8％。     

一种新型的芳基重排反应（Ⅱ）──苯并环己酮中β－芳基的重排

报道了３－芳基四氢合萘－１－酮的烯醇硅醚在氧化碘苯－三氟化硼的协同作用下３－位芳基迁移到２－位，生成２－芳基－３－氟四氢合萘－１－酮的反应。当芳基是Ｐｈ－ｐ－Ｃｌ－Ｐｈ、ｐ－Ｍｅ－Ｐｈ和ｐ－ＭｅＯ－Ｐｈ时，收率分别为８０％、６１％、１０％和５％，并讨论了这一反应的机理。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极线性扫描伏安法测定黑液中可溶性硅

本文报导了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在４．０×１０￣（－３）ｍ０ｌ／Ｌ（ＮＨ＿４）＿６ＭＯ＿７Ｏ＿（２４）－６．８×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＮａ＿３Ｃｉｔ－０．４８ｍｏｌ／ＬＮＨＯ＿３体系中，硅浓度在８．３×１０￣（－７）～１．７×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈良好线性关系，检测限为８．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对可溶性硅（以ＳｉＯ＿２计）为２４５．０５ｍｇ／Ｌ的黑液，稀释１０倍后，取２．００ｍＬ平行测定９次，ＲＳＤ为０．５８％，加标回收率在９７．３％～１０４．４％间。     

涂层对热电偶热电性能及大气中寿命的影响

在难熔金属热电偶表而施加涂层的目的,旨在使原仅限和真空、中性及还原气氛中测量的热电偶能在大气中使用.本文讨论涂层对难熔金属热电偶在氧化气氛的"热电势—温度","热电势—时间"的关系及其寿命的影响.具有涂层的W/M.热电偶在氧化气氛(常压下1500℃取得263小时±1%t的最高记录,而W-Re热电偶存1500℃试验的前70小时偏差也在1%t内.而没有涂层的热电偶仅支持数分钟便破坏.