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51.
断续流动-氢化物发生原子荧光法测定浓缩苹果汁中的砷 总被引:5,自引:0,他引:5
用断续流动-氢化物发生原子荧光法测定了浓缩萍果汁中的砷含量。确定了仪器的最佳条件,探讨了酸介质,硫脲-抗坏血酸用量,硼氢化钾加入量对测定As的影响。在选定的操作条件下,砷的检限为0.43ng/mL,相对标准偏差为3.4%-6.3%,加标回收率为94.0%-101.5%本方法简便,快速,灵敏,准确,应用于浓缩苹果汁中As的测定,得到满意的结果。 相似文献
52.
A new direct procedure for the determination of inorganic arsenic species was developed by electrochemical hydride generation atomic absorption spectrometry (EcHG-AAS) with selective electrochemical reduction. The determination of inorganic arsenic species is based on the fact that As(Ⅲ) shows significantly higher absorbance at low electrolytic currents than As(Ⅴ) in 0.3 mol·L^-1 H2SO4. The electrolytic current used for the determination of As(Ⅲ) without considerable interferences of As(Ⅴ) was 0.4 A, whereas the current for the determination of As(Ⅲ) and As(Ⅴ) was 1.2 A. For equal concentrations of As(Ⅲ) and As(Ⅴ) in a sample, the interferences of As(Ⅴ) during the As(Ⅲ) determination were smaller than 5%. The absorbance for As(Ⅴ) could be calculated by subtracting that for As(Ⅲ) measured at 0.4 A from the total absorbance for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) measured at 1.2 A, and then the concentration of As(Ⅴ) can be obtained by its calibration curve at 1.2 A. The methodology developed provided the detection limits of 0.3 and 0.6 ng·mL^-1 for As(Ⅲ) and As(Ⅴ), respectively. The relative standard deviations were of 3.5% for 20 ng·mL^-1 As(Ⅲ) and 3.2% for 20 ng·mL^-1 As(Ⅴ). The method was successfully applied to determination of soluble inorganic arsenic species in Chinese medicine. 相似文献
53.
砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
王湘硚 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):52-53
工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1~1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0~20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2%)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积 相似文献
54.
55.
针对日益严重的砷离子污染问题,本文采用灵敏简便的原子荧光分析法,探究了凹凸棒石粘土吸附剂对砷离子的吸附性能,测定了pH、吸附时间、砷离子的初始浓度等因素对凹凸棒石粘土负载铁氧化物对砷离子吸附能力的影响,并通过SEM、EDX、FTIR对所制得的吸附剂进行了表征研究,同时进行了吸附动力学和吸附等温模型的分析。研究结果表明,改性后的凹凸棒对砷离子的吸附性能有了显著提升,在较低浓度时吸附效率可达98%,该吸附符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学方程。 相似文献
56.
痕量砷流动注射在线还原氢化物发生原子吸收测定 总被引:5,自引:0,他引:5
方法采用流动注射停流技术使水及土壤浸出液中As(V)在线还原为As(Ⅲ),不经手工还原,用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定砷的含量。含4mol/L HCl的样品溶液与30%碘化钾溶液在编结式反应器中混合,并在采样环中停流40s,达完全还原后注入到载流中与硼氢化钠反应,采样速度55次/h,检出限(3δ)0.1μg/L,对自来水和土壤浸出液的加标回收结果满意。 相似文献
57.
衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸 总被引:4,自引:1,他引:4
本文研究了用气相色谱-质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下,路易氏剂及水解产物2,3-二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物,大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量,最小检测量为每升水中1μg,路易氏剂的加标回收率为95.62%~105.88%之间,砷的加标回收率为96.35%~106.03%之间。 相似文献
58.
用鲁米诺-双氧水-铬(Ⅲ)化学发光体系结合巯基棉对As(Ⅲ)的富集分离,建立了快速的测定化探样品中痕量砷的新方法,检测线性范围为1.0*10^-4-1.0*10^1mg/L,检出限为3.4*10^-5mg/L。用于实际化探样吕测定,相对标准偏差为5.5^-9.0%。 相似文献
59.
The reaction of electron-deficient cyclopropane derivatives, cis-1-methoxycarbonyl-2-aryl-6,6-dimethyl-5,7dioxospiro[2,5]octa-4,8-diones with benzoylmethylenetriphenylarsorane (2) and methoxycarbonylmethylenetriphenylarsorane (4) was found to form cis,trans-l-methoxycarbonyl-2-aryl-3-benzoyl-7,7-dimethyl-6,8-dioxospiro[3,5]nona-5,9-dione (3a-3e) and trans,cis,trans-5-[2‘-methoxycarbonyl-2‘-(triphenylarsoranylidene)acetyl]-6oxo-3-aryl-tetrahydro-pyran-2,4-dicarboxylic acid dimethyl esters (5a-5c) respectively with high stereoselectivity. The possible reaction mechanisms for the formation of the different products were also orooosed. 相似文献
60.
还原气化-原子荧光光谱法快速测定绿色食品基地土壤中的砷与汞 总被引:8,自引:1,他引:8
应用还原气化-原子荧光光谱法,使待测元素与基体自动分离、富集,测定绿色食品基地土壤中的AS、HG。经对国家经土壤标准物质进行分析证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,用于绿色食品基地的审评检测,结果令人满意。 相似文献