在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷

建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security Guard^TM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C₁₈ AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。     

铜阳极泥碱性加压氧化浸出渣的硫酸浸出过程

针对铜阳极泥碱性加压氧化浸出渣开展硫酸浸出过程研究,考察硫酸浓度、温度、时间、液固比、搅拌速度和氧化方式等因素对浸出渣渣率和金属浸出率的影响.研究结果表明:金属浸出率随硫酸浓度的增加而提高,银的溶解尤为明显;硫酸浸出渣中未溶解的铜主要以单质存在,采用空气氧化方式可以提高铜的浸出率;在最佳条件即硫酸浓度为2.7 mol/L,温度为85℃,液固比为5∶1,时间为2h,空气压力为0.1～0.2 MPa和搅拌速度为300 r/min下,硫酸浸出渣率为60.0％,Cu和Te的浸出率分别为97.65％和77.53％,Ag和Sb的浸出率分别为8.95％和2.0％.     

地铁站台煤油火灾烟气蔓延的数值模拟

以沈阳地下铁路工程为例.利用计算流体力学的SIMPLE算法,在5种防排烟方式下,对地铁站台煤油火灾烟气的蔓延情况进行数值模拟.选取距地铁站台地面2m平面上,两楼梯口中心点作为测点,得到了不同防排烟情况下测点温度及CO_2摩尔分数的实时曲线,及地铁火场温度和CO_2浓度场云图,分析不同的防排烟方式对地铁站台煤油火灾烟气蔓延情况的影响.模拟结果表明,当仅使用机械排烟时,排烟口位置不同,排烟效果相差不大.加压送风系统与机械排烟同时使用,能有效遏制烟气蔓延,并出现周期性衰减的情况;远离火源的楼梯口可作为更加安全的疏散通道.     

城镇供水二次加压泵站运行方式电耗探讨

城镇二次加压泵站的工艺运行方式和设备的合理配置决定着泵站的能耗。在同样的水泵设备配置情况下,采用不同的工艺运行方式其泵站的能耗是不同的。     

从蛇毒中提取神经生长因子的废水处理工艺研究

以提取蛇毒中神经生长因子过程中产生的废水为处理对象,经混凝-Fenton试剂催化氧化深度预处理后,改善了可生化性,CODCr降到2230 mg/L,BOD5/CODCr为0.26.随后结合加压SBR法进行生物处理,最佳组合工艺条件为:混凝处理的pH值为8,PAC浓度为150 mg/L;Fenton试剂催化氧化条件为:H2O2的用量为20 ml/L,pH值为4,反应时间为60 min;加压SBR法处理的停留时间为8 h,处理后出水CODCr小于100 mg/L,达到国家规定的一级排放标准.     

甲醇加压精馏对体系汽液平衡的影响

通过甲醇精馏过程的加压精馏塔的模拟计算,分析了不同压力对甲醇-乙醇-水、甲醇-乙醇、乙醇-水汽液平衡的影响;选择了塔顶的工艺操作条件压力为0.5~0.6 MPa。     

亲水作用毛细管整体柱的制备及其用于奶制品中三聚氰胺的加压毛细管电色谱分析

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-［N,N-二甲基-［2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基］铵］丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10 mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20, pH为3.0,电压为3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。     

原位担载Fe_2S_3催化剂煤的热解动力学研究

用加压热天平研究了原位担载纳米级Fe2 S3 催化剂的大柳塔次烟煤的加氢热解动力学 ,考查了 2 0MPa氢气氛或氮气氛下原煤及担载催化剂的煤热解失重过程 ,计算了活化能E和指前因子A等热解动力学参数。结果表明 ,煤原位担载Fe2 S3 催化剂后热失重速率比原煤有较大程度的增加 ,最大热解速率的特征温度也比原煤降低。特别是煤在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵溶液中担载Fe2 S3 催化剂后的热解反应速率高于水溶液中担载同样催化剂的热解反应速度。原位担载Fe2 S3 的煤及原煤的热解反应过程符合一级反应动力学。     

原位担载Fe2S3催化剂煤的热解动力学研究

用加压热天平研究了原位担载纳米级Fe2S3催化剂的大柳塔次烟煤的加氢热解动力学,考查了2.0MPa氢气氛或氮气氛下原煤及担载催化剂的煤热解失重过程,计算了活化能E和指前因子A等热解动力学参数。结果表明,煤原位担载Fe2S3催化剂后热失重速率比原煤有较大程度的增加,最大热解速率的特征温度也比原煤降低。特别是煤在表面性剂十六烷基三甲基溴化铵溶液中担载Fe2S3催化剂后的热解反应速率高于水溶液中担载同样催化剂的热解反应速度。原位担载Fe2S3的煤及原煤的热解反应过程符合一级反应动力学。